前列承气片的质量标准提升研究（KQ-250B使用）

1 仪器与材料 

1.1 仪器 

岛津 SPD-20A 高效液相色谱仪及 LC 工作站（日本岛津）、 硅胶 G 薄层板（青岛海洋化工厂）、BS110S 万分之一天平（德国 赛多利斯）、紫外分析仪（上海科艺光学仪器厂）、昆山舒美KQ-250B 型超 声波清洗器（昆山超声电子有限公司）、生物显微镜（日本奥林巴 斯有限公司）、水浴锅（上海精宏仪器有限公司）、恒温干燥箱（上 海精宏仪器有限公司）、万能高速粉碎机（欧凯来芙实业公司）、 调温电热器（上海苏达实验仪器有限公司）。 

1.2 药品和试剂

前列承气片（盐城市中医院自制，批号：191017、190119、 190122）、各阴性对照制剂由盐城市中医院自制；大黄对照药材 （批号：120902-201609）、大黄酸对照品（批号：110757-201406）、 枳实对照药材（批 号：116485-201412）、粉防己碱对照品（批 号：1107112-181020）、丹参对照药材（批号：116371-201709）、 丹参酮对照品（批 号：110766-160702）、虎杖苷对照品（批 号： 200207-160827）均购自中国药品生物制品检定研究院；乙腈为 色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。 

2 方法与结果 

2.1 显微鉴别 

取样与制片取数片前列承气片，置研钵中，研碎，再取其粉末适量，用水 合氯醛装片后透化，观察载玻片上的组织、结构及其内含物特征。 

2.1.2 观察与检定 

将前列承气片的透化片置于显微镜下观察，结果如下： ①草酸钙簇晶，直径 20 ～ 160 μm。（图 1）②木栓细胞，黄棕色，表面类方形，壁稍厚。（图 2）③石细胞，延长成纤维状，长可至 257 μm，孔沟明显。（图 3）④石细胞，不规则分枝状，直径 10 ～ 65 μm，可见层纹，木 化。（图 4）

2.2 薄层色谱（TLC）鉴别

取前列承气片 10 片共约 5 g，置于研钵中，研磨成细粉后， 置于具塞锥形瓶中，加入甲醇 30 ml，超声处理 30 min 后，滤过， 蒸干滤液，加水 10 ml 溶解残渣，再加入盐酸 1 ml，加热回流 30 min，立即冷却，用乙醚振摇提取 2 次，每次加入乙醚 10 ml，合并 乙醚液，挥干乙醚，残渣加甲醇 1 ml，溶解后作为供试品溶液。 按前列承气片处方比例及制备方法，制得不含大黄的阴性 样品，并按照供试品溶液制备方法，制得阴性对照溶液。

3 讨论

前列承气片的现有质量标准只收录了虎杖、大黄、丹参的一 般理化鉴别方法，目前前列承气片的相关文献仅有对于处方中 的丹参进行了含量测定。本实验在此基础上，参照《中国药典》和相关规定，使用了显微鉴别法、TLC、HPLC 对前列承气片 进行检测，方法操作简易，可行性强，专属性好，为更好控制药品 质量、保证药品疗效提供了依据。

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