超声仪的乙硫氨酯含量测定使用

实验部分

SP－2100A 气相色谱仪，北京北分瑞利分析仪 器; 氢火焰检测器( FID) 、N2000 双通道色谱工作 站，杭州塞尔泰; 昆山舒美KQ5200DE超声仪，昆山市超声仪器有限公司; Aligent 7890N－5975C 色谱质谱联用仪( GC－MS) ， 美国安捷伦。 正辛烷( 色谱纯) 、异丙醇( 色谱纯) 、乙酸异戊 酯( 99%) 、巯基乙酸异丙酯( 96%) 、乙硫氨酯 1# 样 ( 98. 7%) ; 国内主要 3 家乙硫氨酯供应商产品，编号 分别为 2# 样( 81. 2%) 、3# 样( 90. 5%) 、4# 样( 96. 7%) ; 乙硫氨酯 5 种不同含量样品( 沈阳有研化工) 。分别准确称取 2 g 异丙醇、10 g 乙酸异戊酯、 10 g 巯基乙酸异丙酯、95 g 乙硫氨酯 1# 样，用正辛 烷稀释至质量浓度为 2%、10%、10%、95%，均超声 10 min，静置 2 h。

结果与讨论

分别对比了 TP－WAX 毛细管色谱柱、SE－20 色 谱柱( 30 mm×0. 53 mm×1. 0 μL) 和聚乙二醇毛细管 柱( 30 mm×0. 32 mm×0. 5 μL) 对乙硫氨酯与副产物 杂质的分离效果。结果表明，TP －WAX 毛细管色谱 柱对样品的分离效果良好，各组分峰型对称、响应 高，柱流失小，保留时间合适，而其他色谱柱的酯类 杂质与主峰分离度均小于 1. 5，所以实验选用 TP－ WAX 毛细管色谱柱作为分析柱。分别对比了恒温和程序升温条件下各组分出 峰、峰型及分离度。实验发现，在柱温小于 200℃ 时 部分酯类杂质不能出峰; 柱温大于 150℃ 时部分醇 类分离度较差; 150℃ 保持 4 min，再以 20℃ /min 升 至柱温 210℃，可以有效将目标物与杂质巯基乙酸 异丙酯分离。行业标准只适用于以异丙基黄药、一氯乙酸、碳酸钠 和一乙胺为原料合成的乙硫氨酯浮选药剂出厂检 测，无法满足其他工艺生产乙硫氨酯的检测要求。

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