槐糖脂是无紫外吸收物质,难以利用常见的紫 外检测器进行指纹图谱分析。 本研究利用 CAD 检 测器建立了槐糖脂的 UHPLC⁃CAD 指纹图谱,并利 用超高效液相色谱⁃四极杆飞行时间质谱(UHPLC⁃ QTOF⁃MS)对指纹图谱中的特征峰进行鉴定,以期 为槐糖脂内在质量的整体控制提供思路。KQ⁃500DE 型数控超声波清 洗器( 江苏昆山超声仪器有限公司); EPED⁃E2⁃ 10TF 实验室级超纯水发生器(南京易普易达科技 发展有限公司); PB1501⁃N 精密天平(瑞士 Mettler Toledo 公司); CPA225D 分析天平(德国 Sartorius 公司); 0. 22 μm 有机系尼龙针头式过滤器(日本 Shimadzu 公司)。
比较槐糖脂的色谱图及保留 时间,选取响应较大、分离度良好,保留时间稳定的 16 个共有峰作为特征峰。 其中,油酸(峰 16) 在各 批次样品中均达到良好分离且具有较强的色谱响 应,故将其作为参照峰(S)。数据显示,不同批次槐糖脂样品指纹 图谱的相似度很高,其范围为 0. 965~0. 995,表明本 实验选取的不同批次槐糖脂样品之间化学物质群差 异较小,内在质量较为一致,制备工艺合理,稳定性 较好。建立了槐糖脂的 UHPLC 指纹图谱,并 利用 UHPLC⁃QTOF⁃MS 对指纹图谱中的特征峰进 行了鉴定,从整体性出发,为槐糖脂的质量评价提供 了参考,以期促进槐糖脂的生产工艺。