数控超声波清洗器的血胶囊方法学研究

1 仪器与试药

高效液相色谱仪 (美国Agilent科技有 效 公 司 提 供 ， 型 号 1100)、 真 空 脱 气 机 ( 型 号G1379A)、四元泵(型号G1311A)、自动进样器(型号 G1313A)、紫外检测器(型 号G1314A)、HPChemB01. 03工作站、数控超声清洗器(昆山超声仪器有限公司提供，型号昆山舒美KQ- 600DV)、高速离心机(上 海 安 亭 科学仪器厂提供，型号GL- 12B)、纯水仪(北京力源 电子仪器有限公司提供，型号ED2N)、十万分之一 电子分析天平(德国Sartorius科学仪器公司提供， 型号CP225D)及pH计(德国Sartorius科学仪器公司 提供，型号PB- 10)。甲醇、乙腈(国药集团化学试剂有限 公司，高效液相色谱淋洗剂)、乙醇(国药集团化学 试剂有限公司，分析纯)、磷酸(西陇科学股份有限 公司，分析 纯)D101大 孔 树 脂(15 mm×20 mm，廊 坊圣泉化工有限公司)及纯化水(实验室自制)。

2 方法与结果

精密称量胶囊内容物5 g， 置于索氏提取器中，加入甲醇50 mL，冷浸12 h，再 加入适量甲醇，于95℃下水浴加热回流6 h，收集 所提取的甲醇，置95℃下水浴蒸干，以水10 mL在 60～80℃条件下溶解残渣，以水饱和的正丁醇萃 取2次，20 mL/次，收集并合并正丁醇液，以氨试液 对正丁醇提取液洗涤2次，40 mL/次，收集并合并 正丁醇液，置95℃下水浴蒸干，残渣以甲醇充分溶 解，并转移至5 mL容量瓶，加甲醇至容量瓶刻度，定 容，摇匀，置超声清洗器下超声，即为供试品溶液。以甲醇对2 mg/mL黄芪甲苷标准 溶液进行逐级稀释，制备不同含量的黄芪甲苷溶 液，含量分别为0.01 mg/mL、0.05 mg/mL、0.2 mg/mL、 0.5 mg/mL、1 mg/mL及2 mg/mL；参照2.1项下的色 谱条件进行测定，以进样浓度为X坐标，以峰面积 为Y坐标建立线性回归，绘制标准曲线，其回归方 程为Y＝32 112＋68 750X(r＝0.999 8)，线性范围 为0.01～2 mg/mL。