1 仪器与试药
Mettler Toledo MS 电子天平( 美国梅特勒-托利 多公司) ; Waters e2695 高效液相色谱仪( 配二极管 阵列检测器,美国沃特世) ; KQ-500DE 数控超声波 清洗器( 昆山市超声仪器有限公司) ; TDZ5-WS 台式 低速离心机( 长沙湘仪有限公司) ; FW-100 高速万 能粉碎机( 北京市永光明医疗仪器厂) 。38 批天麻药材均为相关课题采集样品,产地来 源于 8 个省,经山东省食品药品检验研究院主任中 药师尤慧莲鉴定为兰科植物天麻 Gastrodia elata Bl. 的干燥块茎。
2 方法与结果
准确称取腺苷、天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基 苯甲醛、香兰素、香草醇、巴利森苷 A、巴利森苷 B、 巴利 森 苷 C、巴 利 森 苷 E 对 照 品 20 mg ( 精 确 至 0.001 g) ,分别置于 10 ml 量瓶中,用 60%甲醇定容 至刻度,摇匀,即得标准储备液。将样 品 粉 碎,称 取 混 匀 试 样 2 g ( 精 确 至 0.001 g) ,置于 25 ml 量瓶中,加入 20 ml 60%甲醇, 涡旋混匀 1 min,超声( 500 W,40 kHz) 提取 60 min ( 40 ℃ ) ,冷却,用 60%甲醇溶液定容至刻度,混匀, 1 006×g 离心 10 min,取适量上清液过0.45 μm滤 膜,取续滤液,按上述色谱条件进样分析。取同一批( 批号: 20190901) 样品 6 份,按“2.3” 项下方法制备供试品溶液,以天麻素为参照峰,其他 各共有峰的相对保留时间的 RSD 为 0.023% ~ 0.13%,相对峰面积的 RSD 为0.23% ~ 4.95% ( n = 6) ,表明方法重复性良好。
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