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菊花的炒制工艺优化(昆山舒美KQ3200D应用)

返回列表 来源:未知 发布日期:2020-11-02 08:42【

1 仪器及试剂与药品


Aglient-8453 型紫外分光光度计(济南赛场科学仪器有限公司),KDC-16H 型离心机(科 大创新股份有限公司中佳分公司),BZF-6050 型真 空干燥箱(上海博讯实业有限公司),BP211D 型电 子天平(德国 Sartorius 公司),KQ3200D 型超声波清 洗仪 (江苏省昆山超声仪器有限公司),Waters Acquity 型超高效液相色谱(UPLC)柱(美国 Waters 公司),AS-D400A 红外线测温仪(武汉中测宏图测量仪器有限公司)。菊花购自亳州市佰世信中药饮片 有限公司,批号:170803,经文章通讯作者韩燕全主 任 中 药 师 鉴 定 为 菊 科 植 物 菊(Chrysanthemum morifolium Ramat.)的干燥头状花序。采用 UPLC 法 对菊花中绿原酸、木犀草苷、3,5-二咖啡酰基奎宁 酸含量进行测定,结果均符合 2015 年版《中国药 典》规定。


2 方法与结果


精密称取菊花粉末(过 1 号筛)0.25 g,置于 50 mL 具塞锥形瓶中,再精确量 取 70%甲醇 25 mL,加入锥形瓶中,密封塞紧,称取 重量,在功率为 300 W,频率为 45 kHz 条件下超声 提取 40 min,放冷后,称取重量,采用浓度为 70%甲 醇补足减失的重量,混匀后,经 0.22 μm 的微孔滤膜 过滤,然后取续滤液,即得。精密吸取上述混合对照品溶 液 1 μL,按照上述色谱条件进样,重复进样 6 次,记 录 6 种成分的峰面积,计算得到绿原酸、木犀草苷、 3,4-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-二咖啡酰基奎宁酸、 木犀草素、芹菜素峰面积的相对标准偏差(RSD)值 在 0.12%~0.41%之间,表明仪器精密度良好。准备已明确其含量的 6 份 炒菊花,根据上述条件制备 6 份供试品溶液,每份 供试品精确吸取 0.5 mL,在每份供试品中加入与样 品中成分含量接近的对照品,混匀后,选择 0.2 μm 微孔滤膜过滤,根据上述色谱条件进样测定,计算 得到绿原酸、木犀草苷、3,4-二咖啡酰基奎宁酸、 3,5-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素和芹菜素的平均 加样回收率在 96.88%~110.3%之间,RSD 在 0.00% ~0.48%之间,说明该方法准确良好。






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