人参再造丸含量分析之超声波清洗器的应用

仪器与试药

Agilent 1260 高效液相色谱仪 ( 包括真空脱气机、四元泵、自动进样器、二极管阵 列检测器) ; KQ5200E 超声波清洗器( 昆山市超声仪器有效公司) ; Thermo GP20 水浴锅; BUCHI Ｒ-215 旋转蒸发仪; CPA225D 型电子天平( Sartorius) 。人参再造丸( 6 批) 分别来自市 面上常见的 4 家公司: 厂家 A ( 批号: 160602) ，厂 家 B ( 批号: 20160802) ，厂家 C ( 批号: 15011174、 15011175、15011176 ) ，厂家 D ( 批 号: QB2027 ) 。 葛根素( 批号: 110752-201615，含量: 95. 4% ) 、芍药 苷( 批号: 110736-201539，含量: 96. 4% ) 、毛蕊异黄 酮葡萄糖苷( 批号: 111920-201304，含量: 98. 3% ) 、 甘草苷( 批号: 111610-201005，含量: 94. 9% ) 、2，3， 5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D 葡萄糖苷( 批号: 110844-201512，含量: 91. 0% ) 、5-O-甲基维斯阿米 醇苷( 批号: 111523-201208，含量: 96. 4% ) 、柚皮苷 ( 批号: 110722-201613，含量: 94. 3% ) 、橙皮苷( 批 号: 110721-201617，含量: 96. 1% ) 、人参皂苷 Ｒg1 ( 批号: 110703-201530，含量: 91. 7% ) 、人参皂苷 Ｒe ( 批号: 110754-201525，含量: 92. 3% ) 、哈巴俄 苷( 批号: 111730-201307，含量: 97. 1% ) ，以上对照 品均购自于中检院。

方法与结果

分别精密称取 葛根素、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、2， 3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D 葡萄糖苷、5-O-甲 基维斯阿米醇苷、柚皮苷、橙皮苷、人参皂苷 Ｒg1、人 参皂苷 Ｒe、哈巴俄苷的对照品适量，加甲醇溶解并 稀释，制成质量浓度分别为 43. 540 56、51. 940 32、 21. 449 06、20. 934 94、20. 438 6、6. 159 96、 43. 000 8、218. 339 2、64. 116 64、87. 352 72、 10. 855 78 μg /ml的混合对照品储备溶液，置 于 4 ℃冰箱避光保存。避光操作。取本品 10 丸( 每丸重 3 g) ，剪碎，混匀，精密称定 2 g，加硅 藻土 2 g，混 匀 后，置索氏提取器中，加 石 油 醚 ( 60 ～ 90 ℃ ) 适量，加热回流提取 2 h，弃去石油醚 液，药渣挥干，加入甲醇 100 ml，加热回流提取3 h， 提取液回收甲醇并浓缩至近干，残渣加水 30 ml 微 热超声使溶解，通过经预处理的 D101 型大孔吸附 树脂柱( 内径为 1. 5 cm，柱高为 12 cm) ，用水100 ml 洗脱，弃去水液，再用 80%乙醇液 200 ml 洗脱，收集 续洗脱液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并转 移至 20 ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用 0. 45 μm 微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。

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