1 仪器与试药
Water ACQUITY H - Class 型超高效液相色谱仪,包 括 Empower 3 工作站( 美国沃特世仪器公司) ; SartoriusBT124 型电子天平( 北京赛多利斯仪器公司,精度为万 分之一) ; KQ - 500DE 型数控超声波清洗器( 江苏昆山超声仪器有限公司,功率为 500 W,频率为 40 kHz) ; Mili - Q 型超纯水机( 美国密理博公司) 。乙腈( 色谱纯,美国 Fisher 公司) ; 三氯甲烷、丙酮、甲苯、三氟乙酸、磷酸二 氢铵、磷酸,均为分析纯,均购自上海国药集团化学试剂 公司; 水为超纯水。
2 方法与结果
线性关系考察: 取上述对照品贮备溶液作为 5 号对 照品溶液,分别精密吸取 50,100,1 000,2 000 μL,分别 置 10 mL 容量瓶中,依次作为 1 ~ 4 号对照品溶液。分别 取上述 1 ~ 5 号对照品溶液各 10 μL,注入液相色谱仪, 按拟订色谱条件进样测定,以进样量( X,ng) 为横坐标、 相对应峰面积( Y) 为纵坐标进行线性回归。重复性试验: 取慢粒灵颗粒( 批号为 20190320) ,依 法制备供试品溶液 6 份,按拟订色谱条件分别进样测 定。结果羟基红花黄色素 A、6 - 羟基山柰酚 - 3 - O - β - 葡萄糖苷和红花黄色素 B 的平均含量分别为 6. 08, 0. 66,2. 16mg /g,RSD分别为2. 01%,1. 52%,1. 36% ( n =6), 表明方法重复性良好。
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