糖心平胶囊的4种药效成分分析-KQ-500DE使用

糖心平胶囊为广安门医院院临床经验复方制 剂，处方由黄 芪、五 味 子、麸炒枳实等中药组成，具 有益气养阴、活血化瘀、宽胸通痹的功效，对糖尿病 性心脏病属气阴两虚夹血瘀证有较好疗效。

１ 材料

Ａｇｉｌｅｎｔ１２００型 高 效 液 相 色 谱 仪（美 国 安 捷 伦 公司，含四 元 梯 度 泵、在 线 脱 气 机、ＤＡＤ 检 测 器）； ＡｇｉｌｅｎｔＴＣ－Ｃ１８色谱柱（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）、 ＡｇｉｌｅｎｔＨＣ－Ｃ１８色谱柱（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）、 ＡｇｉｌｅｎｔＥｘｔｅｎｄ－Ｃ１８ 色 谱 柱 （４．６ ｍｍ×２５０ ｍｍ， ５μｍ）、ＡＢ１３５－Ｓ型 电 子 天 平（瑞 士 ＭＥＴＴＬＥＲ 公 司）；昆山舒美KQ-500DE型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；ＤＲＴ－ＴＷ 型调温电热套（北京中兴伟业 仪器有限公司）。五味子 醇 甲 对 照 品 （批 号 １１０８５７－２０１７１４）；五 味子甲素对照品 （批 号 １１０７６４－２０１７１４）；毛 蕊 异 黄 酮葡萄 糖 苷 对 照 品（批 号 １１１９２０－２０１６０６）；橙 皮 苷 对照品（批 号 １１０７２１－２０１６１７），均由中国食品药品 检定研究院提供。 乙腈、甲醇（色谱纯，美国 Ｆｉｓｈｅｒ公司），其他试 剂均为分析纯。 ３批 中 试 糖 心 平 胶 囊 （规 格 ０．３５ｇ／粒，批 号 ２０１８１１１０、２０１８１１１１和２０１８１１１２）。

２ 方法与结果

２．１ 毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量测定

２．１．１ 对照品溶液的制备

取毛蕊异黄酮葡萄糖 苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成１ｍＬ 含１６０ μｇ的溶液，即得。

２．１．２ 供试品溶液的制备精密称取糖心平胶

囊粉末（批号２０１８１１１０）约１ｇ，置于圆底烧瓶中，精 密加入甲醇５０ｍＬ，称定，加热回流４ｈ，放冷，再称 定，用甲醇补 足 减 失 的 重 量，摇 匀，滤 过，精 密 量 取 续滤液２５ｍＬ，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转 移至５ｍＬ量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

２．１．３ 缺黄芪阴性样品溶液的制备

依据处方中 各饮片比例，按制法制备缺黄芪药材的阴性对照样 品，按供试品溶液的制备方法制备缺黄芪阴性样品 溶液。

２．１．４ 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基 硅烷键合硅胶为 填充剂；以 乙 腈－０．２％ 甲 酸 溶 液 （１８∶８２）；检 测 波 长 为 ２６０ｎｍ；流 速 为 １．０ ｍＬ· ｍｉｎ－１；进样量１０μＬ。毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰理论 板数不低于３０００。

２．１．５ 专 属 性 试 验

分别精密吸取供试品溶液、 对照品溶液及 缺 黄 芪 阴 性 样 品 溶 液 各１０μＬ，注 入 液相色谱仪进行测定，供试品溶液具有与毛蕊异黄 酮葡萄糖苷保留时间一致的色谱峰且分离效果较 好，阴性对照溶液无该吸收峰，该方法专属性良好， 见图１。

２．１．６ 线性关系考察

精密吸取毛蕊异黄酮葡萄 糖苷对照品贮备溶液，加甲醇稀释成一系列标准溶 液，进样分析，绘制标准曲线。结果显示，毛蕊异黄 酮葡萄糖苷在１．６～１６１．２μｇ·ｍＬ－１之间线性关系 良好，对照 品 的 浓 度 值（Ｘ）为 横 坐 标，以 峰 面 积 值 （Ｙ）为 纵 坐 标 进 行 线 性 回 归，回 归 方 程 为：Ｙ ＝ ２９８３３Ｘ＋４３．８４９，ｒ＝０．９９９８（ｎ＝６）。

２．１．７ 精密度试验

精 密 吸 取“２．１．２”项 下 制 备 的供试品溶液１０μＬ，重复进样测定６次，测定毛蕊 异黄酮葡萄糖苷峰面积，结果 ＲＳＤ 为１．０％。表明该方法精密度良好。

２．１．８ 稳定性试验

按照“２．１．２”项下方法，将供 试品溶液分别在室温下放置０，２，４，８，１２，２４ｈ进样 测定，结果毛蕊异黄 酮葡萄糖苷面积的 ＲＳＤ 为 １．９０％（ｎ＝６），表 明 在 室 温 下 放 置 ２４ｈ 稳 定 性 良好。

２．１．９ 重复性试验

取同一批号糖心平胶囊样品 ６份（批号２０１８１１１０），精密称定，按“２．１．２”项下方 法制备，计算 毛 蕊 异 黄 酮 葡 萄 糖 苷 含 量，平 均 值 为 ０．９３８０ｍｇ·ｇ－１，ＲＳＤ为１．３９％。

２．１．１０ 加样回收率试验

精 密 称 取 糖 心 平 胶 囊 样品６份，按高、中、低水平分别加入对照品溶液，每 个剂量平行２份，按供试品溶液制备方法制得供试 品溶液并 测 定 毛 蕊 异 黄 酮 葡 萄 糖 苷 含 量。计 算 回 收率，结果见表１。 试 验 结 果 显 示，加 样 回 收 良 好，该 方 法 准 确 可靠。

２．１．１１ 样品含量测定

取 糖 心 平 胶 囊３批 样 品 （批２０１８１１１０，２０１８１１１１，２０１８１１１２），按 照“２．１．１” 项下方法制备供试品溶液并测定，结 果 为 ０．３７１， ０．３７５，０．３７３ｍｇ／粒。

２．２ 五味子的含量测定


２．２．１ 对照品溶液的制备

取五味子醇甲对照品 适量，精密称定，加甲醇制成１ｍＬ分别含五味子醇 甲、五味子甲素０．３ｍｇ的溶液，即得。

２．２．２ 供 试 品 溶 液 的 制 备

取糖心平胶囊粉 末 （批号２０１８１１１０）约０．２５ｇ，精密称定，置于２５ｍＬ 量瓶中，加甲醇约２０ｍＬ，超声处理（功率２５０Ｗ，频 率２０ｋＨｚ）２０ ｍｉｎ，取 出，加 甲 醇 至 刻 度，摇 匀，滤 过，取续滤液，即得。

２．２．３ 缺五味子阴性样品溶液的制备

依据处方 中各饮片的比例，按制法制备缺五味子药材的阴性 对照样品，按供试品溶液的制备方法制备缺五味子 阴性样品溶液。

３ 讨论

本方中 黄 芪 为 君 药，五 味 子 和 麸 炒 枳 实 为 臣 药，分别以其４种药效成分作为含量测定指标，参考 《中国药 典》（２０１５年 版）一 部 含 量 测 定。通 过 对 糖 心平胶囊方 法 学 研 究，结 果 表 明，供试品溶液的分 离效果好，阴性对照样品无干扰，线性关系良好、精 密度高、重复性好、回收率较高。同时更换３种不同 色谱柱进行测试，均能达到分离要求。考虑样品中 五味子甲素含量较少，可不作为质量控制评价要素。



 

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