茶叶中的草铵膦分析（KQ5200E应用）

1　材料与方法

LC30A超高液相色谱8050三重四级杆质谱仪，配 有ESI电离源Lab数据处理系统（日本岛津公司）； ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱（2.1 mm×100 mm， 1.8 μm，Waters公司）；ACQUITY UPLC HSS T3 （2.1 mm×100 mm，1.8 μm，Waters公司）；Dikma Polyamino氨基柱（2.0 mm×150 mm，5 μm，迪马科 技）；KQ5200E超声波清洗器（昆山舒美）；ST16R 高速离心机（美国赛默飞世尔公司）； EUFO-945616 涡旋振荡器（TALBOYS）；Milli-Q型超纯水仪（美 国密理博公司）；BSA224S电子天平（德国赛多利斯 公司）；OasisHLB固相萃取小柱（200 mg，5 mL， Waters公司）；GCB（石墨化炭黑，Graphitized carbon black）固相萃取柱（200 mg，5 mL，上海安谱实 验科技股份有限公司）；PSA固相萃取柱（200 mg， 5 mL，博纳艾杰尔科技有限公司）；C18固相萃取柱 （200 mg，5 mL，博纳艾杰尔科技有限公司）；乙 腈、二氯甲烷（色谱纯，德国CNW科技公司）；乙酸 铵（质谱纯，美国赛默飞世尔公司）；标准品草铵膦 （纯度98.8%，德国Dr Ehrenstofer公司）。

2　结果与讨论

草铵膦属于弱有机酸，有较强的极性，易溶于 水，适合采用电喷雾离子源负离子模式检测。在电喷 雾负离子模式下对草铵膦进行一级质谱扫描（母离子 扫描），得到母离子m/z 180.2；对草铵膦的母离子m/z 180.2进行二级质谱扫描（子离子扫描），得到碎片离 子信息；选择m/z 95.0和m/z 136.2 作为子离子，确定草铵膦的两对离子对：m/z 180.2- 95.0和m/z 180.2-136.2，其中m/z 180.2-95.0的响应较 高，作为定量离子对，m/z 180.2-136.2作为定性离子 对，再对Q1碎裂电压、碰撞能量和Q3偏转电压进行 优化，使得m/z 180.2-95.0和m/z 180.2-136.2离子对响 应达到最大，最后对毛细管电压、雾化气流量、加热 气流量、Heat Block温度、DL管温度、Interface温度等 进行优化，得到最佳的离子源参数。

免责声明：文章仅供学习和交流，如涉及作品版权问题需要我方删除，请联系我们，我们会在第一时间进行处理。