超声清洗仪酯类药物含量应用

1 实验部分

AB 6500 高效液相色谱 － 串联三重四极杆质谱仪( 美国 SCIEX 公司) ，电子天平( 感量 0. 1 mg，瑞 士 Mettller － Toledo 公司) ; 高速冷冻离心机( 美国 Eppendorf 公司) ; 旋涡混合器( 德国 IKA 公司) ; 昆山舒美超声清洗仪( 昆山超声仪器有限公司) ; N － EVAP － 24 位氮吹浓缩装置( 美国 Organomation 公司) ; Oasis PＲiME HLB 固相萃取柱( 200 mg /6 mL) 、20 位固相萃取装置( 美国 Waters 公司) ，0. 22 μm 滤膜( 美国 Agilent 公司) ; 赛多利斯超纯水系统( 德国 Sartorius 公司) 。

2 结果与讨论

红霉素、泰乐菌素和螺旋霉素在不同浓度的酸化溶液中回收率低于 70% ，这是由于大 环内酯类药物在酸性甲醇和乙腈溶液中呈电离状态，且不稳定所致; 根据大环内酯类药物的 pKa 值， 弱碱性环境更有利于药物提取，因此以 1% 氨化有机溶液作为提取溶剂时，提取效率提高至 70% 以上，且 1% 氨化甲醇和 1% 氨化乙腈的萃取效率高于 3% 的氨化有机溶液。进一步对比了 1% 氨化甲醇和 1% 氨化乙腈对大环内酯类药物的提取回收率，发现 1% 氨化乙腈比 1% 氨化甲醇更利于沉淀饲料中的蛋 白，7 种药物的回收率为 80. 0%～ 93. 8% ，且明显减少其他杂质的干扰，所以选定 1% 氨化乙腈作为 提取溶剂。

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