昆山舒美KQ5200E对金橘苷的分析

1　材料

H-Class超高效液相色谱仪（美国Waters公司）； KQ5200E型超声波清洗器（昆山舒美超声仪器有限公司）；CPA225D、BS224S型电子天平（德国Sartorius 公司）。按1︰0.3（mL/g）的比例加入硅胶，混匀，蒸干， 粉碎，得负载样品硅胶。称取一定量硅胶（100~200 目），湿法装入一定直径的层析柱内，干法上样，加 入大量一定比例的洗脱剂进行洗脱，按相同体积将洗 脱液收集于事前已编好号的收集瓶内，回收溶剂，作 为过柱后的各供试品。

2　方法与结果

精密吸取2.2.1的对照品贮备液1，2，4，8和16 mL稀释至25 mL，得系列标准品溶液。按2.2.3的色 谱条件进样分析，以峰面积对质量浓度（mg/mL）进 行回归分析，得回归方程为Y=1.453×107 X+1.088× 104 ，r=0.999 9，线性范围为10.5~168.0 μg/mL。精密吸取2.1.1的粗品2 mL，共5份，分别置于蒸 发皿中，按1︰0.3（mL/g）的比例加入硅胶，混匀， 蒸干，粉碎，得负载样品硅胶。称取10 g硅胶，共5 份，分别湿法装柱（柱直径1.5 cm），干法上样，分 别以氯仿-甲醇-水比例（1︰1︰0.1，2︰1︰0.1，3︰ 1︰0.1，4︰1︰0.1和5︰1︰0.1）进行洗脱，按相同体 积收集洗脱液，回收溶剂，按2.2.2的方法制备过柱后 的供试品溶液，按2.2.3的色谱条件进样分析，记录峰 面积并计算金橘苷提取率和纯度。随着 洗脱剂中氯仿比例增加，金橘苷提取率和纯度均不断 增加，其中洗脱剂比例1︰1︰0.1时，金橘苷提取率和 纯度均很低，洗脱剂比例5︰1︰0.1时金橘苷提取率和 纯度与比例4︰1︰0.1时差异不大，但洗脱速度很慢， 消耗大量洗脱剂，因此确定洗脱剂比例2︰1︰0.1， 3︰1︰0.1和4︰1︰0.1作为响应面的3个水平。

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