1 实验部分
日本岛津 LC-20A 高效液相色谱仪(包括 SPD20A 紫 外 检 测 器 、 CTO-10AS 柱 温 箱 、 LC-20AT 泵),KQ-3200B 型超声波清洗器购买于昆山舒美超 声仪器有限公司,SZ-2 自动双重纯化水蒸馏装置购 买于上海泸西分析仪器厂,XY 型电热恒温干燥箱 购买于上海精宏实验设备有限公司,FA2004A 型分 析天平购买于上海精天电子仪器有限公司,微量注 射器(100 μL)。
2 结果和讨论
高效液相色谱中流动相的 选择是影响分辨率的关键因素。本实验研究了甲 醇水溶液的不同体积比 (甲醇-0.3% 乙酸、甲醇0.2% 乙酸、甲醇-0.1% 乙酸)。结果显示,当选择甲 醇-0.1% 乙酸为流动相时,7 种目标物的分离效果 最好。因此,选择甲醇-0.1% 乙酸作为流动相进行 实验。为了获得最优萃取体积 ,考察了不同体积 [BMIM] PF6(30~60 μL)的影响。当体积从 30 增 加到 40 μL 时,目标分析物的萃取率逐渐上升,当 再增加离子液体体积时,目标分析物的萃取率逐渐 降低。当盐的用量从 0 增加到 0.4 g 时,有 利于提高水相中萃取溶剂的萃取效率,而随着盐的 增加(0.4~1.0 g),许多目标分析物在高离子强度下 受到抑制,并呈现出降低趋势。因此,后续实验使 用 0.4 g NaCl 进行。
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