昆山舒美粉对煤光片制备方法探析

0 引 言

煤炭作为固态的可燃有机岩，一般在显微镜 下研究它的组成，观察显微组分并测定煤的反射 率。测定所使用的光片必须要具有一定的透光性 和反光性，要求表面平整光滑。光片分为 3 种，即 透明的薄片、粉煤光片、块煤光片。煤岩磨片是把 煤样处理成块煤光片、粉煤光片和透明薄片的过 程，是煤岩鉴定的一个重要环节。 煤砖光片是由可以代表整个煤层煤样、分层 煤样、炼焦过程中的配合煤样，或者是选煤过程中 的组分煤样与粘结剂相互混合后制成的 。目前， 煤岩鉴定既能评价煤质等级，也能鉴别是否混煤 是检测科学配煤方案的有效手段，在焦化、煤化工 等企业中得到了广泛地应用。其最主要的检测项 目有：煤岩显微组分、亚组分测定、煤镜质体平均 或者随机最大发射率测定以及反射率分布等。如 果制备的粉煤光片质量不合格，观测的难度就会 增加，还能直接造成反射率等数值的错误。因此， 制备出合格的粉煤光片，是完成煤岩反射率等数 据测定和显微组分分析的首要条件。

1 试验样品制备

首先，严格遵守 GB/T474- 2008《煤样的制备 方法》的规定，取 5 kg 煤炭样品，合理选用二分器， 将该煤样缩分至 1 kg，再将煤样自然干燥或烘干， 达到干燥状态。然后，将煤样粉碎到粒度 <1 mm 的 颗粒，继续用二分器将煤样缩分至 50～100 g。为 了避免样品过度破碎，需要反复过筛，对筛上样品 进行破碎，直至全部通过 1 mm 的方孔筛。破碎时 粒度 <0.1 mm 样品所占的比例不超过 10％，因为 粒度过细将使测定的有效点明显减少，代表性和准确度降低，甚至会得出错误的实验结论。

2 试验样品缩分

在光滑的平板上，均匀地平摊制备好的煤样， 用刮板煤样分割类似棋盘状的网格，选择棋盘对 角线上的方格，每隔 1 个方格采取 1 个煤样，装入 制样的模具，每个颗粒有大致相等的几率被采取， 能有效提高样品的代表性。

3 样品镶嵌方法

根据 GB/T16773- 2008《煤岩分析样品制备方 法标准》规定，粉煤光片有热胶镶嵌法和冷胶镶嵌 法 2 种制备方法。热胶镶嵌法使用的是虫胶，冷胶 镶嵌法使用的是固化剂和不饱和树酯。2 种方法 的搅拌过程大致相同。为了搅拌均匀，要考虑到煤 粒级的不同，先从模具边角开始搅拌，搅拌棒要贴 着模具内壁搅动几圈，然后在整个模具内搅拌，反 复几次，以便保证制备煤样颗粒均匀分布。

3.1 热胶镶嵌方法

（1）将虫胶、待镶嵌煤样按照质量 2∶1 的比 例，充分混合均匀后放入底部环形盛样筒，筒内要 粘纸片。
（2） 将盛样筒放在环状电加热器的内部进行 加热，加热温度一般要低于 100℃，并且一边加热 一边搅拌，一旦煤样和虫胶完全熔融，立刻停止加 热。
（3）将加热后的盛样筒放入镶嵌机内加压，加 压至 3.6 MPa 保持 30 s，取出煤砖，标注样品编 号。

3.2 冷胶镶嵌法

先在橡胶模具内装入 1 g 煤样，按照质量 1∶ 1 的比例倒入混合好的固化剂和不饱和树脂，充分搅拌。搅拌完成后静置 1 h，就能固化成煤砖。在 煤砖固化的过程中，要注意防止粉尘污染。

3.3 方法的比较

上述 2 种镶嵌方法，各有明显的优缺点。冷胶 法采用的不饱和树脂和固化剂，挥发性都很强，操 作过程简单，但制样等待的时间略长，固化时间受 加入促进剂与固化剂比例的控制。如果将不饱和 聚酯树脂、促进剂、固化剂的质量比调整为 100∶ 8∶8，大约 0.5 h 就可以固化，能显著提高制片的 速度，节省等待时间，对结果没有影响。 热胶镶嵌法制备粉煤光片，制样时间较短，虽 然满足了生产研究对快速检测的要求，但制样程 序较复杂，镶嵌以及熔融温度都必须合理控制。对 性质不稳定的年轻褐煤，不宜采用热胶镶嵌方法。 而且热胶法会产生一定的粉尘污染，操作时需戴 好口罩等防护工具，要在通风橱内操作。

4 研磨方法

4.1 刚玉粉研磨方法

（1） 将制备好的煤砖按顺序用 320 号金刚砂 以及 W20 号白刚玉粉研磨，在磨片机上掺水研磨 到煤砖表面平整、煤颗粒显露。然后使用超声波清 洗器，振荡清洗煤砖表面附着的残留物。
（2）把粗磨并清洗后的煤砖放在毛玻璃板上， 按顺序用 W10、W5、W3.5 或 W1 的刚玉粉逐级研 磨，研磨时要与少许水进行混合。每一级研磨完成 后都要经超声波清洗器洗涤，冲洗干净以后再进 行下一道研磨，防止光片表面产生划痕。

4.2 碳化硅砂纸研磨方法

（1）依次使用 200# 、400# 的金相砂纸在磨片机 上粗磨固化好的煤砖，研磨时不断加水冲洗，看到 煤颗粒显现再进行下一步。
（2）依次使用 600# 、800# 、1 000# 、2 000# 的金相 砂纸，分别精磨 2～3 min，每次磨完后都要在超声 波清洗器里面清洗，清洗的时间要 >2 min。

4.3 研磨方法比较

用碳化硅砂纸的研磨方法，操作简单，应尽可 能使用颗粒均匀、耐磨度高的砂纸，砂纸的质量会 影响研磨效果。 昆山舒美认为刚玉粉研磨方法要求实验人员有一定的经 验，对每道工序样品表面的洁净度要求更高，清洁 用时较长，磨制毛玻璃板会有耗损，在使用一段时 间后也要及时更换。5 光片的抛光方法 将磨制好的光片先用抛光剂抛光 2 min，接着 用清水抛光 1 min，然后用酸性硅溶胶作为抛光料 在更细的抛光盘布上进行抛光。抛光结束后，用超 声波清洗器将煤砖上的残渣和污物清洗干净。抛 光使用的手法主要有 2 种，即反向旋转法和波形 旋转法。 反向旋转法是让光片表面平行接触旋转的抛 光盘，然后煤砖与抛光盘的旋转方向做反向旋转， 煤砖的转速保持在 20~30 r/min，要用一定的力度 握持光片。 波形抛光法是让光片表面平行接触旋转的抛 光盘，煤砖在抛光盘上左右摆动，同时小心转动光 片做无方向性滑动，为了煤光片表面更加平整，用 力要均匀。 比较 2 种方法可以看出，反向抛光法较易操 作，时间比波形法要长；波形抛光法由于增加了抛 光的接触几率，速度较快，操作难度较大。 6 煤砖质量检查 把煤光面对准光线，从侧面观察反光性，如果 反光向一致，光片表面无划痕，如同镜面一般即为 合格的光片。用抛光革抛光后，可用肉眼检查，表 面油亮，有凹凸感又无明显细微划痕即为合格。同 时在显微镜下放大 200 倍，煤的各组分清晰可见， 煤组分界面清楚，基本无划痕即为合格；否则，根据划痕深浅决定是否重新磨制。