不同浓度乙醇提取丹参中的探讨

通过对丹参水溶性成分和脂溶性成分进行测定来评价丹参及其制剂质量多有报道，然而大多局限于以丹酚酸 B 和丹参酮ⅡA为指标性成分，且由于丹酚酸类化合物的不稳定性，水溶性成分与脂溶性成分性质差异太大，很少有同时测定多种水溶性和脂溶性成分的报道。同事针对相同适应症的中药制剂研究很多，提取工艺也多种多样，但迄今稍未见溶剂极性差异对丹参成分溶出影响的报道。

Agilent1200型高效液相色谱仪，美国安捷伦公司；Agilent Extend-C18 色谱柱,KQ-300型超声波清洗器，昆山舒美超声仪器有限公司；

色谱条件 色谱柱：Agi ）；流动相： 0～5 min，1 80 min，20% A）；检测波长 mL/min；进样 A.混合对照品；B 酸；4.阿魏酸；5 9.丹酚酸 C；精密称取丹参 香酸、紫草酸 参酮、丹参酮 成浓度分别为 、7.864、 供试品溶液制 取丹参粉末 形瓶中，精密 10 20 3 1 2 3 4 10 20 30 2 3 4 Se 1711011）购 科植物丹参 S 乙腈、磷酸为 纯净水（杭州 酒精（北京鸿 ilent Extend-C 乙腈（A）- 0%A；5～25 %A→70%A； 长：280 nm； 样量：10 μL。 A B B.80%醇提液供试 .迷迭香酸；6.紫草 0.隐丹参酮；11.丹 丹参中 12 种指标 溶液制备 参素钠、原儿 酸、丹酚酸 B 酮Ⅰ、丹参酮 为 5.649、0.74 39、1.010、2.0 液，置于 4 ℃ 制备 1 g（过 65 密加入不同浓 30 40 50 5 6 7 8 9 40 50 7 5 6 8 9 ep.2019 Vo 购自河北百草 Salvia miltior 为色谱纯（美 州娃哈哈集团 鸿志伟达工贸 C18（250 mm -0.1%磷酸（ 5 min，10%A 80～90 mi ；柱温：25 。色谱图见图 试品；1.丹参素钠； 草酸；7.丹酚酸 B 丹参酮Ⅰ；12.丹参 标成分 HPLC 图 儿茶醛、咖啡酸 B、丹酚酸 A 酮ⅡA 对照品 45、0.798、0 099、0.886、5 ℃冰箱避光保 目筛），精密 浓度乙醇（0% 60 70 8 101 60 70 8 101 l.26 No.9 草康神药业有 rrhiza Bge.的 美国 Fisher 公 团有限公司）， 贸有限公司）。 m×4.6 mm， B），梯度洗 A→20%A； in，70%A→ ℃；流速。取已知含量的丹参粉末 6 份，每份约 0.025 g，置 2 mL 量瓶中，精密加入含丹参素钠 17.09 μg/mL、原 儿茶醛 1.44 μg/mL、咖啡酸 2.55 μg/mL、阿魏酸 0.64 μg/mL、迷迭香酸 44.23 μg/mL、紫草酸 62.79 μg/mL、 丹酚酸 B 571.35 μg/mL、丹酚酸 A 19.91 μg/mL、丹酚 酸 C 18.19 μg/mL、隐丹参酮 21.83 μg/mL、丹参酮Ⅰ 12.64 μg/mL、丹参酮ⅡA 29.82 μg/mL 的混合对照品 溶液 1 mL，按“2.3”项下方法制备供试溶液，按“2.1” 项下色谱条件进行分析，计算加样回收率及 RSD，结 果表明本方法回收率良好。

昆山舒美以 12 种化合物的含量作为考察指标，采 用单因素法分别考察了不同提取方式（加热回流法和 超声法）、不同提取溶剂体积（6、10、20、40 倍）、 不同提取次数（1、2、3 次）和不同提取时间（45、 60、90 min），最终确定丹参样品的最佳提取方法为用 40 倍溶剂超声提取 1 次，每次 60 min，此条件下目标 成分提取较为完全，提取效率高、重复性较好。 考虑到待测成分复杂，化学属性相差较大，为确 保在同一检测条件下对所有 12 种成分都有较好的分 离效果，本研究对不同种类、不同厂家的色谱柱进行 考察，同时对流动相、柱温和流速进行优化，最终确 定采用 Agilent Extend-C18 色谱柱（4.6 mm×250 mm， 5 μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液，梯度洗脱， 柱温 25 ℃，在该条件下所得色谱图的分离效果、峰形等均较好。



 

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