舒美浅谈精油缓释性能研究

近年来，具有安全、广谱抑菌能力的植物精油被 更多地应用于食品包装领域。在抗菌包装中有时会 出现精油释放速率过快而造成包装内精油浓度过高 和短时间内消耗完毕的现象，进而破坏被包装产品的 质量，影响被包装产品的货架寿命。为了解决上 述问题，虽已有研究采用微胶囊、涂膜缓释、静 电纺丝和复合膜的方法实现物质的控制释 放，但上述方法中有些较为复杂，有些则需要特定材 料，都不够简便易行。

实验中使用的主要药品和实验仪器如下：

材料：桉木漂白硫酸盐浆 内切纤维素酶（R 酶） 百里香精油 麝香草酚标准品 正己烷 吐温 80 无水乙醇 无水乙酸钠 冰乙酸 卵磷脂 化学浆 酸性 化学纯 色谱纯 色谱纯 分析纯 色谱纯 分析纯 分析纯 生物试剂 江苏芬欧汇川纸业有限公司 诺维信（中国）生物技术有限公司 吉安市青原区绿源天然香料油提炼厂 上海源叶生物科技有限公司 天津市景泓鑫商贸有限公司 天津市江天化工技术有限公司 天津市景泓鑫商贸有限公司 天津市江天化工技术有限公司 天津市江天化工技术有限公司 上海蓝季生物，

仪器：瓦力打浆机 PFI 磨浆机 高压均质机 冷冻干燥机 扫描电镜 X 射线衍射仪 数控超声波清洗器 气相色谱质谱联用仪 T2505 P40110 E000 AH-1000 CTFD-10T JSM-IT300LV D/max-2500 KH-600DB GCMS-QP2010 KUMAGAI RIKI KOGYO PTI 有限公司 ATS Engineering Limited 青岛永和创新电子科技有限公司 日本电子 日本理学公司 昆山舒美超声仪器有限公司 岛津国际贸易有限公司。

取 10 μL 百里香精油溶解至 10 mL 正己烷中，从 中取 1 μL 样品，对其进行定性分析。气相色谱条件 为：色谱柱型号是 VF-5 ms，规格为 30 m×0.25 mm×0.25 μm；进样口温度为 300 ℃；分流比为 20∶1；载 气为氦气，其纯度为 99.999%；载气流速为 1 mL/min； 色谱柱程序升温的初始温度为 60 ℃，然后以 5 ℃/min 的速度升至 200 ℃，再以 10 ℃/min 的速度升至 300 ℃，保持 3 min。质谱条件为：以 EI 为离子源， 质量分析器的离子阱阱温为 200 ℃，传输线温度为 250 ℃，扫描方式为全扫描，扫描范围（m/z）为50~1000。

准确称取 0.010 g 标准品至 100 mL 的容量瓶中， 用正己烷稀释至 100 mL，配制成质量浓度为 0.1 g/L 的标准储备液。随后准确移取标准储备液 1.0，2.0， 5.0，8.0 mL 于 10 mL 容量瓶中，加正己烷定容至刻 度，配置成质量浓度为 0.1，0.2，0.5，0.8 g/L 的麝香 草酚标准溶液。 准确移取质量浓度分别为 0.1，0.2，0.5，0.8 g/L 的标准溶液各 1 μL，在上述气相色谱条件下分别进 样，记录其在不同浓度下出峰的相对面积，以麝香草 酚浓度为横坐标，出峰的相对面积为纵坐标绘制麝香 草酚浓度标准曲线。 通过面积归一化法计算百里香精油中各个成分 的相对百分含量；取 10 μL 百里香精油溶解到 10 mL 正己烷中，从中取 1 μL 进样，进行 GC 定量分析， 得出百里香精油中麝香草酚的绝对含量。

E6-M，E8-M，E10-M 和 E12-M 的扫描电镜图，发现有明显的孔隙结构。这是因为经过酶处理后， 在 MFC 水悬浊液中，相互交织的微纤化纤维素纤丝 的相对空间距离随着水悬浊液中纤维素含量的提高 而减小，同时纤维素纤丝暴露出很多的羟基；在对 4 种样品进行冷冻干燥处理时，初始在冷肼中冷冻形成 的冰晶在真空罩中干燥时逐渐升华，微纤化纤维素纤 丝所含有的大量羟基互相结合形成氢键，致使微纤化 纤维素间紧密交联，当冷冻样品抽真空完全干燥后。不同酶用量 MFC 气凝胶的孔隙结构特性。MFC 气凝胶的 BET数据表明比 表面积和平均孔径的变化范围分别为 2.0~5.1 m2/g 和 5.0~22.0 nm。按照国际上依据孔隙的分子吸附能 力对细孔的分类标准，2~50 nm 的为中孔，所以 MFC 气凝胶样品的孔径以中孔为主。E6-M 的氮气吸附脱附曲线见图 6，通过对其分析得出，在曲线的前 半段，随着相对压力的增加，E6-M 氮气吸附量缓慢 增大，当相对压力为 0.9 时，气凝胶的氮气吸附量 突然快速上升；在相对压力为 0.7~1.0 时，孔结构 发生毛细凝聚，随后在等温线上出现回滞环。根据 国际理论（化学）与应用化学联合会（IUPAC）的 分类，这种气凝胶均属于第Ⅳ类（介孔材料），即中孔材料。

1）文中对百里香精油进行了 GC-MS 分析，确定 了其主要抗菌成分是麝香草酚以及香芹酚，其质量分 数分别为 79.8%，11.7%。

2）文中以桉木漂白硫酸盐浆为原料，通过酶预 处理结合高压均质制备了 MFC 水凝胶；以百里香精 油为油相，吐温 80 为乳化剂，卵磷脂为催熟剂成功 制得了百里香精油纳米乳液；将纳米乳与质量分数为 1.0%的 MFC 水凝胶复合制备了精油/MFC 气凝胶， 气凝胶样品均为三维多孔结构，是中孔材料。同时 MFC 气凝胶保持了纤维素 I 型结构，具有较大的比表 面积。

3）选择精油与 MFC 绝干质量比为 1∶1 的 E6-O/M 进行缓释性能研究，验证了其因较大比表面 积和高孔隙率而具有的优异的缓释性能。释放曲线斜 率显示精油释放速率先增大后减小，随后逐渐稳定， 这种释放可以持续到第 13 天，平均释放速率为 3.1%， 可以在一定程度上解决精油释放速率过快而造成包 装内精油浓度过高和短时间内消耗完毕的问题，表明 其缓释性能优异。该项技术可应用于冷鲜食品的保鲜 包装，若能进行更深入的研究和探讨，天然植物源保鲜剂将会在食品包装领域更具有研究价值和更广阔 的发展前景。

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