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人类自工业革命以来科技发展日新月异，但同 时污染也日益加重，因此寻找到高效率、低成本的 污水处理办法已经迫在眉睫。光催化技术由于兼 具以上优点而受到广泛关注和研究。光催化技术 始于1972年，光催化是在光照条件下使污染物光催化剂表面催化分解的过程，光催化降解法可 以彻底破坏有机物的结构，有效地降解多种有机污 染物，并将有机物全部矿化为CO2、 H2O或毒性很小 的有机物，达到无害处理的要求。这些特点使得 这项技术在水质污染治理、土壤污染治理和大气污染治理等方面展现出了十分光明的应用前景和巨 大的经济效益。
纳米ZnO对某些有机物的吸附性较差，从而导 致其光催化效率较低，石墨烯对光催化剂的改性研 究被认为是最具前景的光催化剂改性方法之一。 氧化石墨烯是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产 物，氧化石墨烯仍保持良好的层状结构，在氧化的 过程中，在每一层的石墨烯片上，皆引入了许多氧 基功能团，这些活性基团的引入，使得氧化石墨烯 的结构非常复杂，化学活性更为活泼。本文采用 将氧化锌与石墨烯制成复合光催化材料，并使其催 化分解模版污染物亚甲基蓝的方法研究了光催化 剂对污染物的分解效力。
石墨粉、硝酸锌、氢氧化钠购于国药集团化学 试剂有限公司；浓硫酸购于北京北化精细化学品有 限责任公司；高锰酸钾购于郑州市化学试剂三厂； 无水乙醇购于天津市富宇精细化工有限公司；双氧 水购于沈阳化学试剂厂；盐酸购于沈阳经济技术开 发试剂厂。以上试剂皆为分析纯。
数显电动搅拌机（江苏省金坛市友联仪器研究 所）；数显恒温水浴锅（江苏省金坛市荣华仪器制造 有限公司）；高转速离心机（湖南省湘仪实验室仪器 开发有限公司）；真空干燥箱（上海一恒科学仪器有 限公司）；循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有 限公司）；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公 司）；双向磁力搅拌器（江苏省金坛市金城国胜实验 仪器厂）；水浴恒温振荡器（常州国宇仪器制造有限 公司）；紫外可见分光光度计（上海元析仪器有限公 司）；电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公 司）；高压荧光汞灯（佛山市南海罗村迴龙灯饰电器 有限公司）；台式扫描电镜（EM-30PLUS）；牛津仪 器无窗超级能谱Extreme（X-MaxExtreme）。
在冰水浴下，将2.0g石墨粉、 1.0g硝酸钠加入 到250mL的三口烧瓶中冷却至0℃，再将96mL浓 硫酸缓慢加入三口烧瓶中，充分搅拌后，加入2.0g高锰酸钾，充分搅拌30min，在接下来的1h内分2 次加入4g高锰酸钾，继续搅拌，然后反应2h，整个 过程都保持冰水浴和磁力搅拌状态。将三口烧瓶 从冰水浴中取出，放入35±3℃的水浴中，继续搅拌 下反应18h，得到褐色悬浮液，此阶段为中温反应 阶段。将120mL去离子水缓慢加入此褐色悬浮液 中，体系温度骤然升高至90℃左右，并伴有大量的 气体生成，将稀释的悬浮液继续在80～90℃下反 应30min，此阶段为高温反应阶段。（这部分反应在 通风橱下完成），高温阶段反应结束后继续向褐色 悬浮液中加入120mL去离子水降低体系温度，然 后加入大量30%的双氧水以除去过量的高锰酸钾， 此时得到的亮黄色溶液即为氧化石墨分散液。将 得到的亮黄色氧化石墨悬浮液在4000r/min的转速 下离心30min得到沉淀物；然后将此沉淀物用1∶10 的稀盐酸多次离心洗涤除去残余的金属盐和SO42等；然后再用去离子水反复洗涤多次，除去产物中 的酸，最后将所得产物在60℃的条件下真空干燥， 即可制得氧化石墨烯。
准确称取2.9749gZn（NO3） 2 ·6H2O（0.01mol） 和4.0000gNaOH（0.1mol），缓慢加入到盛有80mL 乙醇的烧杯中，室温下搅拌3h，使二者混合完全， 然后将所得乳浊液移入容量为100mL的聚四氟乙 烯内衬的高压反应釜中，置于烘箱中，120℃条件下 保温24h。保温结束后，让反应釜自然冷却至室 温，抽滤得到白色沉淀，并用无水乙醇和蒸馏水反 复多次洗涤，然后置于烘箱中70℃下干燥12h。将 所得白色粉末置于马弗炉中，以3℃/min的速率升 温至500℃，并在500℃条件下保温锻烧3h，得到 纳米ZnO光催化材料。
称取0.01g氧化石墨烯粉末溶解于10mL无水 乙醇与20mL蒸馏水的混合溶液中，超声30min后 缓慢加入0.1gZnO粉末，室温下磁力搅拌2h，然后 将混合溶液移入容量为50mL的聚四氟乙烯内衬 的高压水热反应釜中，置于烘箱中120℃保温3h。 保温结束后，自然冷却至室温，将所得沉淀抽滤、并 用无水乙醇和蒸馏水反复多次洗涤，70℃干燥6h， 制得ZnO与石墨烯的复合光催化材料。
石墨烯和ZnO/石墨烯复合光催化材料的扫描 电子显微镜（SEM）分析如图5所示。从图5（a）可以 看出石墨烯表面无明显的颗粒吸附物。从图5（b） 可以看出ZnO纳米棒与石墨烯复合成功，微米级的 氧化石墨烯片覆盖在ZnO纳米棒的表面。ZnO纳 米颗粒与氧化石墨烯复合时，由于纳米颗粒的尺寸 较小（~50nm），所以ZnO纳米颗粒散落分布在微米 级的氧化石墨烯片层上，甚至有些颗粒会直接被氧 化石墨烯包裹，使得ZnO与氧化石墨烯的接触面积 增大。
ZnO/石墨烯复合光催化材料的能谱分析结果 如图6所示。能谱分析在图6（a）处选点，其结果如 图6（b）所示，图上显示ZnO/石墨烯复合光催化材 料的主要元素为C、 O、Zn，其质量百分比分别为 2.65%、19.27%、78.08%，这与理论值基本一致，说 明ZnO/石墨烯复合光催化材料已成功制备。
通过对亚甲基蓝初始浓度、光催化剂用量和紫 外光光照时间等单因素进行研究，得出的结论是： 当取25mL浓度为8mg/L的亚甲基蓝溶液，加入制 备的ZnO/石墨烯复合光催化材料20mg，并在高压 荧光汞灯下照射25min时，其吸光度值从最初的 1.447降到了0.053，光催化降解率为96.34%，扣除 对照实验所测得的8.02%的吸附率，其净光催化率 达到了88.32%，具有很好的光催化效果。
