胡椒碱含量分析（昆山舒美KQ-500DE使用）

1 仪器与试药 

1.1 仪器 

LC-20A高效液相色谱仪（岛津公司）包括 LC-20AT四元泵，SPD-20A检测器，LC-20A HPLC 系统化学工作站；十万分之一电子天平（CP-225D 型，上海沪粤明科学仪器有限公司）；万分之一 电子天平（EL204-IC型，上海沪粤明科学仪器有 限公司）；KQ-500DE型超声波清洗器（昆山舒美超声仪器有限公司）。 

1.2 试药 

石榴子对照药材（批号 121431-201002）、诃 子对照药材（批号 121015-201605）、鞣花酸对照 品（批号 11959-201602，纯度98%）、胡椒碱对 照品（批号 110775-201706，纯度98.9%）均购自中国食品药品检定研究院。乙腈、甲醇为色谱纯 （默克公司）；水为屈臣氏蒸馏水；其他所用试剂 为分析纯。 石榴莲花散样品（来源：甘南藏族自治州藏 医药研究院4批S1，S2，S3，S4；甘肃省夏河县藏 医院3批S5，S6，S7；甘肃省碌曲县西仓寺院藏医 院3批S8，S9，S10）。

2 方法与结果

采用ODS-2 HYPERSIL-C18色谱柱（4.6 mm× 250 mm，5 μm），以乙腈-0.2%磷酸（15∶85）为 流动相，流速1.0 mL·min-1，检测波长：254 nm， 柱温30 ℃，进样量10μL。精密称取鞣花酸对照品适量，加甲醇制253.2548μg·mL-1的溶液，作为对照品储备液。 精密吸取对照品储备液2 mL，置50 mL量瓶中，加 甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。称取供试品1.0 g，精密称定，置锥形瓶中， 精密加入甲醇50 mL，称量，超声处理40 min，放 冷，用甲醇补足减失的量，滤过，取续滤液2 mL， 置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取续 滤液，即得。分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴 性对照溶液各10μL，注入液相色谱仪。结果表 明，供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上有色 谱峰，而阴性对照色谱中在与对照品色谱相应位置 上则未检测到峰，表明其他成分对测定结果无干 扰。

3 讨论 

色谱柱的选择：试验过程中考察了ODS2 HYPERSIL-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）和 Agilent 5 HC-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱 柱，结果表明两根色谱柱出峰效果差别不大，因此 选择价位低的ODS-2 HYPERSIL-C18色谱柱。因胡椒碱对光十分敏感，易发生光化学歧化 作用产生异构体；故在测定荜茇中胡椒碱含量时， 取样后加入溶剂超声提取、过滤、稀释等操作过程 中，要特别注意避光，以确保实验结果的准确性。

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