决明子中11种成分含量变化研究（舒美KQ5200DB使用

决明子为豆科植物决明Cassia obtusi folia L. 或小 决明Cassia tora L. 的干燥成熟种子，具清热明目、润肠 通便的功效。现代研究表明，决明子具有多种药理 作用 ，如降血脂 、降血压、抗氧 、保肝 及抑菌等。决明子含蒽醌类、萘骈吡喃酮类、脂肪酸类、氨基酸和无机元素等，其主要成分为蒽醌类及萘骈吡喃酮 类成分 。

1 仪器与试药

Shimadzu LC-20AB 高效液相色谱系统（岛津公司，包括在线脱气机、Prominence SIL-20A 自动进样 器、SPD-M20A 二极管阵列检测器、CTO-20A 柱温 箱）；Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪（SPD-20A紫 外-可见光检测器，岛津LC-Solusion工作站）；BP121S 电子分析天平（梅特勒-托雷多公司）；昆山舒美KQ5200DB型数 控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；DY-20 流水式中药打粉机（温岭市奥力中药器械有限公 司）；YMC-Pack-ODS-A C18色谱柱（250 mm×4.6 mm， 5 µm，以十八烷基硅烷键合硅胶为填料）（YMC Co. Ltd，Japan）；Fluke 62MAX 红外测温仪（珠海天创仪器 有限公司）。 乙腈、甲醇及无水乙醇均为色谱纯，水为超纯水， 磷酸、甲酸等均为分析纯，购自南京维之诚化学试剂有 限公司。对照品决明素（批号：170813，纯度≥98.0%）、 决明子苷（批号：161215，纯度99.0%）、决明子苷B（2 批 号：161219，纯度98.5%）、决明子苷C（批号：161215，纯 度98.8%）及红链霉素-龙胆二糖苷（批号：170312，纯 度97.6%）购自成都昂赛思生物科技有限公司，大黄素 （批号：140728，纯度98.0%）、大黄酚（批号：130406，纯 度98.0%）、橙黄决明素（批号：170304，纯度98.0%）、大 黄素甲醚（批号：131227，纯度 98.0%）、黄决明素（批 号：170306，纯度 98.0%）、美决明子素（批号：170326， 纯度98.0%）均购自南京森贝伽生物科技有限公司。 决明子饮片（批号：20160608）购自铜陵禾田中药 饮片股份有限公司，产地为河南洛阳，经南京海源中药 饮片有限公司丁斐中药师鉴定，为豆科植物决明 Cassia obtusi folia L．的干燥成熟种子。不同炒制程度 的炒决明子饮片于南京海源中药饮片有限公司实验室 自制，方法如下：称取 6 份决明子饮片，每份 200 g，采 用红外测温仪测定温度，于140℃热锅下药，不断翻炒，待药温达到 140℃开始计时，分别持续此温度 3、5、8、 10、12、15 min，出锅，制备得到6份140℃不同炒制时间 的决明子饮片，上述过程重复 3 次，将相同炒制程度 下的3份样品混合。160℃及180℃不同炒制时间的决 明子饮片均按此法炒制。制备得到的不同炒制程度 的炒决明子饮片表面暗棕色，偶见焦斑，整体颜色随 着炒制温度升高及炒制时间的延长而加深，均符合 2015 版《中华人民共和国药典》中炒决明子的性状特 征。生决明子及不同炒制程度的炒决明子饮片粉碎， 过50目筛。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱 YMC- Pack ODS- A C18 柱（250×4.6 mm， 5 µm）；流动相选用乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）进 行梯度洗脱，洗脱程序：0-10 min，15%-25%（A）；10- 15 min，25%-26%（A）；15-35 min，26%-26%（A）；35- 45 min，26%-45%（A）；45-50 min，45%-45%（A）；50- 70 min，45%-55%（A）；70-90 min，55%-85%（A）；90- 95 min，85%-100%（A）；95-110 min，100%-15%（A）； 110-120 min，15%-15%（A）；流速：0.5 mL·min-1 ；检测 波长：284 nm；柱温：30℃；进样量：10 µL。混合对照品 及决明子的色谱图。

2.2 混合对照品溶液的制备

分别取待测成分的对照品适量，精密称定，加甲醇 溶解，配制成质量浓度分别为决明子苷64.80 µg·mL-1 ，决明子苷B2 100.00 µg·mL-1 ，决明子苷C 99.20 µg·mL-1 ， 红链霉素-龙胆二糖苷 131.76 µg·mL-1 的苷类混合对 照品溶液及浓度分别为决明素10.48 µg·mL-1 ，黄决明素 12.62 µg·mL-1 ，橙黄决明素26.82 µg·mL-1 ，美决明子素 µg·mL-1 ，大黄素28.20 µg·mL-1 ，大黄酚44.00 µg·mL-1 ， 大黄素甲醚13.65 µg·mL-1 的苷元类混合对照品溶液， 冷藏（4℃），备用。

2.3 供试品溶液的制备

取决明子或炒决明子粉末（50 目）于 60℃烘干至 恒重，精密称0.5 g，置于锥形瓶中，加85%乙醇30 mL， 超声30 min，过滤，取滤液过0.45 µm微孔滤膜，即得供 试品溶液，备用。

2.4 线性关系考察

精密吸取混合对照品贮备液，依次稀释，制备成包 括母液在内的7份不同浓度的混合对照品溶液，并按 上述色谱条件测定峰面积，以峰面积（Y）对分析物浓 度（X）作线性回归，求回归方程及线性相关系数。

2.5 精密度试验

精密吸取“2.2”项下的混合对照品溶液10 µL，按 照“2.1”项下色谱条件连续进样6次，结果显示：决明子 苷、决明子苷B2、决明子苷C、红链霉素-龙胆二糖苷、 决明素、黄决明素、橙黄决明素、美决明子素、大黄素、 大黄酚、大黄素甲醚的峰面积的 RSD 分别为 2.02%、 1.39%、0.72%、1.72%、1.91%、1.17%、1.23%、2.04%、 0.36%、0.53%、0.52%，表明仪器的精密度良好。

3 讨论

2015 版《中华人民共和国药典》中决明子项下并未对炒决明子的炮制工艺进行量化阐述，仅用“取净决 明子，照清炒法炒至微鼓起、有香气”表述。本研究在 不同炒制温度（药温）及炒制时间下对决明子进行炮 制，制备得到18种不同炒制程度的炒决明子，采用高 效液相对其内的11种成分进行含量测定，发现不同炒 制程度下的炒决明子中决明子苷、决明子苷B2、决明子 苷C、红链霉素-龙胆二糖苷、决明素、黄决明素、橙黄 决明素、美决明子素、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚11 种成分的含量差异显著，整体呈现出苷类成分含量下 降及苷元类成分含量上升的趋势，且炒制温度及炒制 时间均可影响炒决明子中11种成分的含量，其中炒制 温度对成分含量的影响较为明显。



 

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