黄连解毒丸质量标准的再评价-KQ-100E使用

黄连解毒丸由大黄 ( 酒炒) 、黄连 ( 酒浸) 、 黄芩 ( 酒蒸) 、黄柏 ( 酒炒) 、滑石、栀子 ( 炒) 、 川木通 7 味药材组成，为黄褐色水丸，是成都九芝 堂金鼎药业有限公司的独家品种，具有泻火、解 毒、通便等功效，用于三焦积热、口舌生疮、目赤 头痛、便秘溲赤、心胸烦热、热痢泄泻、咽痛衄 血、疮疖痔血，其质量标准收载于 《国家中成药 标准汇编 ( 中成药地方标准上升国家标准部分 内 科 脾胃分册) 》，但仅采用薄层扫描法对黄连、黄 柏含有量进行测定，方法重复性、准确度较低， 受操作人员影响较大，难以进行有效控制。

1 材料

Waters 2695 型高效液相色谱仪，配置 Waters 2996 型 PAD 检测器 ( 美国 Waters 公司) ; FA2004 型电子分析天平 ( 上海良平仪器仪表有限公司) ; P230Ⅱ型高效液相色谱仪 ( 大连依利特分析仪器 有限公司) ; SQP 型电子分析天平 ［赛多利斯科学 仪器 ( 北京) 有限公司］; KQ-100E 型超声波清洗 器 ( 昆山舒美超声仪器有限公司) ; 栀子 苷 ( 批 号 16052902 ) 、黄 芩 苷 ( 批 号 150718) 、盐酸小檗碱 ( 批号 16072302) 、黄芩素 ( 批号 150307) 、汉黄芩素 ( 批号 140217) 、盐酸 巴马 汀 ( 批 号 16060803 ) 、盐 酸 药 根 碱 ( 批 号 16070305) 对照品均购于四川省维克奇生物科技 有限公司。大黄 ( 酒炒) ( 批号 170108) 、黄连 ( 酒浸) ( 批号 161124) 、黄芩 ( 酒蒸) ( 批号 170302) 、黄柏 ( 酒炒) ( 批号 161224) 、栀子 ( 炒) ( 批号 161002) 、川木通 ( 批号 161223) 、滑 石 ( 批号 170119) 均经成都大学刘涛研究员鉴定 为正品。黄连解毒丸 ( 批号 20170425、20170426、 20180122、 20180301、 20180302、 20180307、 20180308、20180320、20180321、20180412，编号 S1 ～ S10) 由成都九芝堂金鼎药业有限公司提供。 甲醇、乙腈为色谱纯; 其他试剂均为分析纯; 水为 纯净水。

2 方法与结果

Hypersil ODS-2 色谱柱( 250 mm× 4. 6 mm，5 μm) ; 流 动 相 乙 腈 ( A) -0. 2% 磷 酸 ( B) ，梯度 洗 脱( 0 ～ 32 min，8% →24% A; 32 ～ 46 min，24% A; 46 ～ 55 min，24%→34% A; 55 ～ 63 min，34% →54% A; 63 ～ 80 min，54% →68% A) ; 体积流量 1 mL /min; 柱温 30 ℃ ; 检测波长 238 nm; 进样量 10 μL。1) 精密称取黄芩苷、 盐酸小檗碱对照品适量，甲醇制成每 1 mL 分别含 两者 347. 2、569. 6 μg 的溶液，即得。( 2) 精密称 取黄芩苷、盐酸小檗碱对照品适量，甲醇制成每 1 mL分别含两者 1 209. 6、579 μg 的溶液，即得。 ( 3) 精密称取黄芩苷、盐酸小檗碱对照品适量，二甲基亚砜制成每 1 mL 分别含两者 378、651 μg 的溶液，即得。取丸剂适量，研细，精 密称取约 0. 25 g，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲 醇 25 mL，称 定 质 量，超 声 ( 100 W、40 kHz) 30 min，取出，冷却至室温，甲醇补足减失的质 量，摇匀，滤过，取续滤液，过 0. 45 μm 微孔滤 膜，即得。

3 讨论

黄连与包括黄芩、大黄在内的许多 中药共煎煮时均有沉淀物产生，而且黄连与黄芩复 方煎出液中黄连生物碱、黄芩黄酮含有量下降，沉淀物主要由黄连碱、小檗碱、表小檗 碱、巴马汀、药根碱、黄芩苷、汉黄芩苷等组成。 前期以甲醇为溶剂制备供试品溶液，发现黄芩苷平 均加样回收率为 60. 38%，ＲSD 为 5. 79%，而盐酸 小檗碱分别为 69. 25%、7. 04%，远低于限度，同 时 ＲSD 较大，不符合相关技术要求，其原因是由 于对照品溶液与黄芩苷、盐酸小檗碱发生反应，生 成沉淀后被滤去，无法正确评价含黄芩与黄连、黄 柏中成药含有量测定的准确度。