灰色关联度法评价西红花饮片质量-KQ-5200DE的使用

西红花为鸢尾科植物番红花 Crocus sativus L． 的干燥柱头，具有活血化瘀、凉血解毒、解郁安神的功效。目前，西红花饮片质量评价在化学成 分方面主要以西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含有量为 指标，难以对不同产地或不同等级的饮片进行 综合、科学的评价。

1 仪器与试药

1. 1 仪器

LC-20AT 高效液相色谱仪 ( 配置 SIL20A 自动进样器、SPD-20A 检测器、LC Solution 色 谱工作 站，日 本 岛 津 公 司) ; BSI10 型电 子 天 平 ［万分之一，赛多利斯科学仪器 ( 北京) 有限公 司］; KQ-5200DE数控超声波清洗机 ( 昆山舒美市超声仪器有限公司) ; Ｒesearch plus 单道可调量程 移液器 ( 312031213122，德国 Eppendorf 公司) 。

1. 2 试药

西红花苷Ⅰ ( 批号 111588-201303) 、西红花苷Ⅱ ( 批号 111589-201304) 对照品均购自 中国食品药品检定研究院。甲醇 ( 色谱纯，美国 Fisher 公司) ; 其他试剂均为分析纯。西红花饮片 由上海华宇药业有限公司提供，经北京中医药大学 刘春生教授鉴定为鸢尾科植物番红花 Crocus sativus L． 的干燥柱头，具体见表 1。


2 方法

2. 1 指标测定

本研究中西红花饮片的西红花苷 Ⅰ、西红花苷Ⅱ、醇浸出物、水浸出物、总灰分、 酸不溶性灰分、干燥失重按照 2015 年版 《中国药 典》进行测定。

2. 2 参考序列选择

设样品有 m 批，每批样品有 n 个评价指标，因此组成评价单元序列 { Xik } ( i = 1，2，3，…，m; k = 1，2，3，…，n; 本实验中 m= 20，n = 7) 。从质量评价角度分析，醇浸出物、 西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ越高质量越好，干燥失 重、总灰分和酸不溶性灰分越低质量越好。为 了统一评价标准，将干燥失重、总灰分和酸不溶性 灰分进行取倒数转换。评价指标统一后，将 m 个 样品各项对应指标的最大值 { Xsk } 计为最优参考 序列，m 个样品各项对应指标的最小值 { Xtk } 计 为最差参考序列。

2. 3 原始数据规格化处理

由于各项指标的量纲 不统一，数据差异较大，因此原始数据应该按照如 下公式进行规格化处理。

3 结果

测定所收集不同产地、不 等商品等级的 20 批样品 7 种指标，建立评价西红 花饮片质量的灰色模式识别数据集。

4 讨论

以西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ、醇浸出 物、水浸出物、总灰分、酸不溶性灰分和干燥失重 为综合评价指标，对不同产地、商品等级的西红花 饮片进行质量评价，能较客观地反映其内在质量。 《七十六种药材商品规格标准》中没有西红花 药材的商品规格等级标准，市场上主要依据其花丝 颜色、花丝长度、花丝顶端宽度、断碎花丝比例分为特级、一级、二级、统货。本研究收集了国内外 4 个产地的西红花共 20 批，按市场评价饮片质量 优劣的方法确定 S1、S4、S7、S11、S14、S17 为特 级饮 片，S2、S5、S8、S12、S15、S18 为 一 级 饮 片，S3、S6、S9、S13、S16、S19 为 二 级 饮 片， S10、S20 为统货; 通过灰色关联度分析，按照传 统形性指标和现代化学指标相结合的方法确定 S4、 S7、S14、S17 为 一 级 饮 片，S1、S5、S8、S11、S15、S18 为二 级 饮 片，S2、S6、S9、S12、S16、 S19 为三级饮片，S3、S10、S13、S20 为统货，表 明不同产地饮片质量存在一定差异，且产地为伊朗 的质量排序并不完全与其商品等级划分一致，其原 因可能是伊朗西红花的种球茎相对较小，栽培均为 室外，光照强烈，采摘周期较长，贮藏方式不规 范; 上海、浙江西红花采用 “二段法”，即室 内培育采花和室外田间种球繁育，采摘后及时干 燥、贮藏，因此药材质量受环境影响较小，其外观 性状、有效成分含有量均较高。