测定止咳中成药中非法添加化学药物-KQ-700VDB使用

止咳平喘类药物在市场上占有很大的份额，而 中药制剂在治疗哮喘等慢性疾病方面深受患者青睐。一些不法分子在止咳平喘类中药制剂中非 法添加一些例如茶碱、醋酸泼尼松、磷酸可待因、盐酸麻黄碱、地西泮等化学药物来增加 疗效，达到立竿见影的效果，从而诱导消费者购买， 获取巨额利润，表面上对短期治疗起到了速效作用， 实际上患者在不知情的情况下摄入未知化学药物， 导致药物依赖性增强，严重的可能对身体健康造成 伤害，进一步导致药害事件。

1 材料

Agilent 1200-6410B 高效液相色谱—串联质谱 仪 ( 美国安捷伦公司) ; KQ-700VDB 双频数控超声 波清洗器 ( 昆山舒美超声仪器有限公司) ; Q-POD 制 水机 ( 美国密理博公司) ; ME204E 电 子 天 平、 MS105 电子天平 ［万分之一，梅特勒-托利多仪器 ( 上海) 有限公司］。甲醇、乙腈为色谱纯; 水为 实验室自制一级水; 其他试剂均为分析纯。样品来 源为西安市辖区内监督抽样，具体见表 1。

2 方法与结果

资生堂 ( Shiseido) MGⅢC18 柱 ( 150 mm × 2. 1 mm，1. 8 μm) ; 流 动 相 甲 醇 ( A) -0. 1%甲酸 ( B) ，梯度洗脱 ( 0 ～ 3 min，10% A; 3 ～ 6 min，10% ～ 90%A; 6 ～ 10. 5 min，90%A;10. 5 ～ 11 min，90% ～ 10%A; 11 ～ 15 min，10%A) ; 体积流量 0. 3 mL /min; 柱温 30 ℃ ; 进样量 5 μL。电喷雾离子源正模式扫描; 干燥 气温度 300 ℃ ; 干燥气体积流量 10 L /min; 毛细管 电压 3 000 V。分别精密称定茶碱、磺胺 甲噁唑、甲氧苄啶、马来酸氯苯那敏、盐酸苯海拉 明、盐酸氨溴索、枸橼酸喷托维林、硫酸特布他 林、沙丁胺醇、地西泮、盐酸克伦特罗、异丙喘 宁、盐酸麻黄碱 5 mg，置于 10 mL 量瓶中，甲醇溶解定容至刻度，摇匀，作为对照品贮备液，从中 精密移取盐酸苯海拉明、沙丁胺醇 0. 1 mL，甲氧苄 啶、马来酸氯苯那敏、硫酸特布他林、地西泮、盐 酸克仑特罗、盐酸麻黄碱 0. 2 mL，茶碱、枸橼酸喷 托维林 1 mL，磺胺甲噁唑、盐酸氨溴索、异丙喘宁2 mL 置于 50 mL 量瓶中，定容，摇匀，即得。适量样品研细混匀，精密 称取 0. 3 g 于 50 mL 离 心 管 中，精 密 移 取 甲 醇 15 mL，称定质量，超声处理 30 min，再次称定质 量，甲醇补足减失质量，放冷至室温后用 0. 22 μm 有机微孔滤膜过滤，取续滤液 1 mL，加水 2 mL 混合，即得。如浓度过高，可用甲醇 ∶ 水 ( 1 ∶ 2) 稀释至适宜浓度

3 讨论与结论

精密称取阳性样品0. 3 g，置 于 4 个同规格离心管中，精密移取甲醇、乙腈、甲 醇-水 ( 1 ∶ 2) 、乙醇各 15 mL，称定质量，超声处 理 30 min，再次称定质量，相应溶剂补足减失质量，放冷至室温后用 0. 22 μm 有机微孔滤膜过滤， 取续滤液，即得。结果，溶剂为甲醇的样品响应优 于其他溶剂，因此选择甲醇作为提取溶剂。止咳平喘类中成药非法添 加化学药物的情况时有发生，而且日益趋向高科技 化。不法分子利用国家药品标准的漏洞，不断变换 新的非法添加成分以逃避监督检验，这种违法行为 不仅危害了患者的健康，还严重阻碍了中医药事业 的健康发展。为此，课题组将理论知识和实际经验 相结合，不断扩充完善现有检测成分和方法，以期 建立更全面的数据资料库。在上述背景和实验基础上，本研究最终建立了 一套简单、快速、准确的 HPLC-MS /MS 检测方法， 主要有以下创新之处: 针对性强，专注止咳平喘类 非法添加检测; 测定组分多，在不损失仪器灵敏度 的前提下检测类别广; 前处理简单快速; 方法经反 复验证准确可靠。该方法为打击药品非法添加现象 注入了新源泉，可推广应用于日常监督管理，进而 最大限度保障群众用药安全，并促进中医药产业繁 荣进步。