苯甲酰乌头原碱分析（昆山舒美KQ-300TDE应用）

1 仪器与试药 

1．1 仪器 

Waters 2695 型高效液相色谱仪，包括 Waters 2998 DAD 型检测器( 美国沃特世科技公司) ; Agilent Zorbax Eclipse SB － C18 色 谱 柱 ( 美 国 安 捷 伦 科 技 公 司 ) ; XS 204ME 型电子天平( 瑞士梅特勒科技公司) ; Milli － Q IQ7000 型超纯水仪( 德国默克密理博科技公司) ; KQ － 300TDE 型超声波清洗机( 昆山舒美超声设备公司) 。 

1．2 试药 

复方夏天无片(江西天施康中药股份有限公司，批 号分别为 190405，180721，181215，规格为每片 0． 32 g)原 阿片碱对照品( 批号为 110853 － 201805，含量为99． 6%)， 苯甲酰乌头原碱对照品( 批号为 111794 － 201705，含量为 99． 1% ) ，均购自中国食品药品检定研究院; 乙腈、甲醇 ( 美国 Fisher 集团) 均为色谱纯; 乙酸铵、冰乙酸、磷酸 ( 上海化学试剂厂) 均为分析纯; 超纯水(自制)。

2 方法与结果

色谱柱: Agilent Zorbax Eclipse SB － C18 柱( 250 mm × 4． 6 mm，3． 5 μm) ; 流动相: 0． 1% 冰乙酸溶液( A) － 乙腈 ( B) ，梯度洗脱( 0 ～ 5 min 时 94% A，5 ～ 27 min 时 94% A → 58% A，27 ～ 30 min 58% A → 94% A，30 ～ 35 min 94% A) ; 柱温: 30 ℃; 流速: 1． 0 mL /min; 检测波长: 264 nm;进样量: 25 μL。取原阿片碱和苯甲酰乌头原碱标准品各 25． 0 mg， 精密称定，置 50 mL 容量瓶中，加 1% 盐酸溶液 5． 0 mL 及甲醇溶液 12． 0 mL，超声溶解，取出，放冷，加 70% 甲 醇至刻度( 每 1 mL 含原阿片碱和苯甲酰乌头原碱均为 0． 5 mg) ，摇匀，即得混合对照品溶液。取复方夏天无片 样品 10 片，研细，取约 1． 0 g，精密称定，置 50 mL 容量瓶 中，加 70 % 甲醇约 40 mL，超声提取( 功率为 300 W，频率 为 60 Hz) 约 25 min; 取出，放冷，加 70 % 甲醇至刻度，摇 匀，0． 45 μm 微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。按 处方和工艺制备缺夏天无、夏天无总碱和制草乌的阴性样 品，按供试品溶液制备方法制备，即得阴性对照品溶液。

3 讨论

取原阿片碱对照品，配制质量浓度为 10． 0 μg / mL 的标准溶液，加 70 % 甲醇至刻度，摇匀，即得波长测试 溶液，依法配制苯甲酰乌头原碱波长测试溶液。开启紫外 可见分光光度计，在 200 ～ 400 nm 波段对上述溶液分别 进行光谱扫描。结果原阿片碱和苯甲酰乌头原碱分别在 236 nm 和 290 nm 波长处有最大吸收，为使 2 种待测成分 有较好的响应，本研究中选择 264 nm 作为检测波长。

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