通过HPLC法测定氨糖美辛肠溶片的溶出度

氨糖美辛肠溶片为非甾体消炎药，在进入患者 体内后，通过刺激和恢复透明质酸和蛋白聚糖的生 物合成，从而抑制巨噬细胞产生超氧自由基及对关 节软骨有破坏作用的酶，能够防止糖皮质激素对软 骨细胞的损害及由某些非甾体类抗炎药物对前列腺 素的合成造成的不好的影响，以及可减少损伤细胞 释放内毒性因子。吲哚美辛为消炎镇痛药，通过抑 制前列腺素合成发挥解热、镇痛和抗炎作用，在体内 发挥吲哚美辛和氨基葡萄糖两种药物的协同作用。 具有解热、镇痛、抗炎的作用，适用于强直性脊柱炎、 类风湿关节炎、肩关节周围炎、风湿性关节炎颈椎 病、风湿免疫科和骨科的对症治疗以及莱特尔综合 征、神经痛等。

1 仪器和试剂

1．1 仪器

LOGAN UDT－812A－12 全自动溶出度系统; 岛津 UV2550 紫外分光光度计; 安捷伦 1200 系列高效液相色谱仪( 包含有 G1310A 低压四元泵、 G1316A TCC 柱温箱、G1329B 自动进样器、G1314B UWD 可变波长紫外检测器) ; Mettlor XS205DU 电子 分析天平; KQ－500VDE 型双频数控超声波清洗器 ( 昆山市超声设备公司) 。

1．2 试剂

纯化水，冰醋酸( 分析纯) ，乙腈( 色谱纯) ， 吲哚美辛对照品( 批号: 100258－200904，含量: 99．9%，中 国药品生物制品检定所) ，氨糖美辛肠溶片( 浙江惠松 制药有限公司，批号: 171108、180102、180312) 。

2 试验方法

Agilent C18 色谱柱( 4． 6 mm × 250 mm，5 μm) ，0． 1 mol · L－1 的 冰 醋 酸 溶 液 － 乙 腈 ( 50 ∶ 50) 为 流 动 相，柱 温: 35 ℃，流 速: 1． 00 mL·min－1 ，检测波长为 320 nm。取氨糖美辛肠溶片 6 片，照溶出度 与释放度测定法( 通则 0931 第一法方法 2) 。以 0．1 mol·L－1 的盐酸溶液为溶出介质，转速为 100 rpm，2 h 后，立即将转篮升出液面，观察氨糖美辛肠 溶片没有出现裂缝或者崩解现象。然后再把转篮转 移至预热至 37 ℃ 的 1 000 mL 磷酸盐缓冲液( pH 6．8) 中，转速保持 100 rpm 不变，经 45 min 后，将溶 液取出用微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。取吲哚美辛对照品 0．010 29 g，用流动相溶解并稀释成 0．1 mg·mL－1 的溶液，作 为对照品储备液。精密量取 1、2、3、5、7．5、10 mL，置 100 mL 容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。分 别取 20 μL 进入色谱仪检测。以吲哚美辛峰面积为 纵坐 标，以 浓 度 为 横 坐 标，得 回 归 方 程 为 Y = 76 959．7X+2 269．7，r = 0．999 9( n = 6) 。吲哚美辛浓 度在 1．03～10．3 μg·mL－1 浓度范围内，浓度与峰面 积呈良好的线性关系。

3 讨论

3．1 与原标准相比，新的溶出度测定方法灵敏度 高，专属性高，准确度高。如表 3 所示，紫外法的溶 出结果明显较高，关键因素很可能是辅料在该波长 下有吸收度，高效液相色谱法可以很好地避免这一 现象，赋形剂的质量不同，紫外吸收影响的程度也 不同。

3．2 测得 3 批样品的含量为 97．6%、97．2%、96．8%， 用 HPLC 和紫外法测得的溶出度如上表 3，发现溶 出度结果与自身含量差异过大的情况逐渐增多，尤 其是胶囊剂、片剂等剂型的品种。推测为药品辅料 的质量参差不齐，从而对药品检验产生一定的干扰， 此点应当给以重视。

3．3 本文对氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛的溶出度的进行直接测定，可在同一色谱条件下与含量同时 进行测定，准确简单，节省了人力物力，提高了工作 效率。