昆山舒美KQ500DE使用在测定藿砂颗粒中7种成分的分

藿砂颗粒由福建中医药大学附属人民医院院内 制剂藿砂口服液改进剂型而来，是广藿香、厚朴、 泽泻、茯苓等 9 味中药材组成的中药复方制剂，具 有健脾化湿、和胃止泻的功效，临床上主要用于脾 胃不和、脘腹胀痛、呕吐泻泄等病症的治疗。方中 广藿香味辛性微温，化脾胃湿滞、避秽和中，砂仁 味辛性温，温脾止泻，化湿开胃，两者合为君药; 厚朴、陈皮理气燥湿，苍术燥湿健脾，合为臣药; 茯苓、泽泻淡渗利湿，神曲和胃消食，合为佐药; 甘草调和诸药，为使药，对痞满证、寒湿型肠易激综合征等治疗效果明显，但仅检索到臣药苍术 中茅术醇、β-桉叶醇含有量测定的报道，未涉 及君药和其他成分。

1 材料

Agilent 1200 型高效液相色谱仪 ( 美国安捷伦 科技公司) ; XS-205DU 型电子天平 ( 万分之一， 瑞士梅特勒-托利多公司) ; KQ500DE 型超声波清洗器 ( 昆山市超声仪器有限公司) 。和 厚 朴 酚 ( 110730-201614， 含 有 量 99. 3%) 、 厚 朴 酚 ( 110729-201714，含有量 100. 0%) 、23-乙酰泽泻 醇 B ( 111846-201705，含有量 99. 7%) 对照品购 于中国食品药品检定研究院; 广藿香酮 ( 23800- 56-8，含有量 98%) 、茯苓酸对照品 ( 29070-92-6， 含有量 98. 0%) 对照品购于上海纯优生物科技有 限公司; 24-乙酰泽泻醇 A ( 18674-16-3，含有量 98. 0%) 、 去 氢 土 莫 酸 ( 6754-16-1， 含 有 量 98. 0%) 对照品购于南京森贝伽生物科技有限公 司。乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。藿砂颗 粒 ( 每 袋 装 10 g， 批 号 20180919、20180928、 20181009) 购于福建中医药大学附属人民医院。

2 方法与结果

2. 1 色 谱 条 件

Agilent Eclipse XDB-C18 色 谱 柱 ( 250 mm × 4. 6 mm，5 μm) ; 流动相乙腈 ( A) - 0. 1%磷酸 ( B) ，梯度洗脱 ( 0 ～ 13. 0 min，52. 0% A; 13. 0 ～ 18. 0 min，52. 0% → 65. 0% A; 18. 0 ～ 39. 0 min，65. 0% → 76. 0% A; 39. 0 ～ 47. 0 min， 76. 0% → 90. 0% A; 47. 0 ～ 55. 0 min，90. 0% → 52. 0%A) ; 体 积 流 量 0. 9 mL /min; 柱 温 30 ℃ ; 0～18. 0 min 在 310 nm 波长下检测广藿香酮，18. 0～ 30. 0 min 在 294 nm 波长下检测和厚朴酚、 厚朴酚，30. 0 ～ 55. 0 min 在 210 nm 波长下检 测 24-乙酰泽泻醇 A、23-乙酰泽泻醇 B、去氢土莫 酸、茯苓酸; 进样量 10 μL。

2. 2 溶液制备

2. 2. 1 对照品溶液

精密称取广藿香酮、和厚朴 酚、厚朴酚、24-乙酰泽泻醇 A、23-乙酰泽泻醇 B、 去氢土莫酸、茯苓酸对照品适量，甲醇分别制成 0. 292、 0. 948、 1. 210、 0. 172、 0. 574、 0. 238、 0. 306 mg /mL，精密吸取适量，甲醇制成含广藿香 酮 14. 6 μg /mL、和厚朴酚 47. 4 μg /mL、厚 朴 酚 60. 5 μg /mL、24-乙酰泽泻醇 A8. 6 μg /mL、23-乙酰 泽泻醇 B 28. 7 μg /mL、去氢土莫酸 11. 9 μg /mL、茯 苓酸 15. 3 μg /mL 的溶液，即得。

2. 2. 2 供试品溶液

取颗粒适量，研细，过 80 目 筛，精密称取 1. 0 g，置于具塞锥形瓶中，精密加 入 甲 醇 50 mL， 密 塞， 称 定 质 量， 超 声 提 取 30 min，放冷，甲醇补足减失的质量，摇 匀，滤 过，取续滤液，即得。 2. 2. 3 阴性样品溶液 按照处方和生产工艺，分 别制备缺广藿香、厚朴、泽泻、茯苓的阴性样品， 按 “2. 2. 2”项下方法制备，即得。

2. 3 方法学考察

2. 3. 1 系统适用性试验

精密吸取对照品、供试 品、阴性样品溶液各 10 μL，在 “2. 1”项色谱条 件下进样测定，结果见图 1。由图可知，各成分均 能达到有效分离，分离度均大于 1. 5; 理论塔板数 按各成分色谱峰计，均大于 3 000; 阴性样品溶液 相应位置无其他色谱峰，表明阴性无干扰。

2. 3. 2 线性关系考察

精密吸取 “2. 2. 1”项下 对照品溶液 0. 1、0. 5、1. 0、1. 5、2. 0、2. 5 mL， 置于 6 个 20 mL 量瓶中，甲醇稀释成 25 倍梯度质 量浓度，在 “2. 1”项色谱条件下进样测定。以溶 液质量浓度为横坐标 ( X) ，峰面积为纵坐标 ( Y) 进行回归，结果见表 1，可知各成分在各自范围内 线性关系良好。

3 讨论

比较了不同提取溶剂 ( 50%甲醇、甲 醇、50%乙醇、乙醇) 、提取方法 ( 超 声、回 流 ) 、 提 取 时 间 ( 15、 30、 45 min) 对藿砂颗粒中广藿香酮、和厚朴酚、厚朴 酚、24-乙酰泽泻醇 A、23-乙酰泽泻醇 B、去氢土 莫酸、茯苓酸 7 种成分含有量的影响，最终确定供 试品溶液制备方法为甲醇超声提取 30 min，此时各 成分提取完全，同时干扰少，重复性良好。



 

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