昆山舒美KQ-100VDE用于抗病毒颗粒HPLC指纹图谱建立

抗病毒颗粒是苏州市中医医院医疗机构制剂， 批准文号苏药制字 Z04001821，来源于江苏省名中 医何焕荣主任中医师经验方，由金银花、连翘、蒲 公英、野菊花、板蓝根 5 味药材组成，具有清热解 毒的功效，适用于急性上呼吸道感染及病毒感染疾病，疗效显著，但原标准仅有性状鉴别及检查项， 无法全面评价其质量。

1 材料

1. 1 仪器

Agilent 1260 型高效液相色谱仪 ( 美 国 Agilent 公司) ; AG285 型电子分析天平 ( 瑞士 Mettler-Toledo 公司) ; KQ-100VDE 型超声波清洗 器 (昆山舒美超声仪器有限公司) ; KDC-140HＲ 型 超速离心机 ( 安徽中科中佳科学仪器有限公司) ; Milli-Q Synthesis 108 型 超 纯 水 仪 ( 美 国 密 理 博 公司) 。

1. 2 试药

绿原酸 ( 批号 110753-201415) 、咖啡 酸 ( 批 号 110885-201703 ) 、 木 犀 草 苷 ( 批 号 111720-201609) 、蒙花苷 ( 批号 111528-201710) 、 连翘酯苷 A ( 批号 111810-201606) 对照品均购自 中国食品药品检定研 究 院; 新 绿 原 酸 ( 批 号 4974) 、隐绿原酸 ( 批号 3208) 、异绿原酸 B ( 批 号 3089) 、3，5-二咖啡酰奎宁酸 ( 批号 6137) 、4， 5-二咖啡酰奎宁酸 ( 批号 3001) 对照品均购自上 海诗丹德生物技术有限公司。抗病毒颗粒 ( 批号 150307、 150315、 150602、 150608、 151012、 151018、 160120、 160128、 160203、 160901、 160909、170105) 由苏州市中医医院提供。乙腈为 色谱纯; 其他试剂均为分析纯; 水为超纯水。

2 方法与结果

2. 1 色谱条件

ZOＲBAX Eclipse XDB-C18色谱柱 ( 4. 6 mm×250 mm，5 μm) ; 流动相乙腈 ( A) -水 ( 含 0. 1%甲酸) ( B) ，梯度洗脱，程序见表 1; 体 积流 量 1. 0 mL /min; 检 测 波 长 320 nm; 柱 温 30 ℃ ; 进样量 10 μL。

2. 2 对照品溶液制备

精密称取新绿原酸、绿原 酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷 A、木犀草苷、 异绿原酸 B、3，5-二咖啡酰奎宁酸、4，5-二咖啡 酰奎宁酸、蒙花苷对照品适量，置于 10 mL 量瓶 中，甲醇溶解，定容，摇匀，即得，冷藏备用。

2. 3 供试品溶液制备

将颗粒 ( 批号 170105) 研细，精密称取 0. 5 g，置于锥形瓶中，加 20 mL 蒸 馏水称定质量，超声 ( 50 Hz) 提取 30 min，放冷， 加水补足减失的质量，摇匀，滤过，即得。

3 讨论

抗病毒颗粒中银花连翘为君药，既有辛凉透表、清热解毒作用，又有芳 香辟秽功效，臣以野菊花清热解毒、抗病毒，佐以蒲公英加强解毒、清热、清火之功，上述药材均有 抗病毒作用。金银花中含有多种化学成分，主要是挥发油、 黄酮、有机酸、三萜皂苷、环烯醚苷等，其中有机 酸被认为是清热解毒物质基础，常以绿原酸为质控 标准; 黄酮是抗呼吸道病毒感染有效成分; 连 翘主要含有萜类、苯乙醇及其苷类、木脂素、黄 酮、挥发油等化合物，以连翘苷、连翘脂素、齐墩 果酸、芦丁、连翘酯苷为主; 野菊花含有绿 原酸、木犀草苷、咖啡酸 等，蒙花苷为其特 征成分之一; 蒲公英活性物质包括黄酮、酚酸、 三萜等。因此，本实验同时测定绿原酸及其同 分异构体 ( 新绿原酸、隐绿原酸) 、异绿原酸 B 及其同分异构体 ( 3，5-二咖啡酰奎宁酸、4，5- 二咖啡酰奎宁酸) 、咖啡酸、木犀草苷、蒙花苷 的含有量，但由于连翘酯苷 A 与其相邻色谱峰的 分离度小于 1. 5，故不对其进行测定。



 

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