昆山舒美分析测定蔬菜和水果中15种欧盟优控多环

多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons，PAHs） 是非常重要的一类持久性有机污染物 （persistent or－ ganic pollutants，POPs），广泛存在于自然界中。多环芳 烃是由 2 个或 2 个以上的苯环以稠环或非稠环的形式 相链接的性能稳定的化合物，其中大部分化合物具有 较强的致癌特性。随着所含苯环数的增加，多环芳烃 的致癌特性明显增强。

Waters e2695 液相色谱仪 （带荧光检测器）、Wa－ ters PAH C18 色谱柱（5.0 μm，4.6 mm×250 mm）：美国 Waters 公司；ST 16R 型高速离心机：美国 Thermo Fish－ er 公司；KQ-250B 型超声波清洗器：昆山市超声仪器有限公司；OA-SYS 型氮气吹干仪：美国 Organomation； SZ-1 型快速混匀器：江苏金坛实验仪器厂；Milli-Q 型 纯水机：美国 Millipore 公司。

色谱柱：Waters PAH C18（5.0 μm，4.6 mm×250 mm）；柱温：35.0 ℃；流动相：乙腈＋水，梯度洗脱；柱流速： 1.2 mL/min；进样体积：20.0 μL。液相色谱梯度洗脱程 序见表 1，液相色谱检测器条件见表 2。

1.2 试剂与材料

N-丙基乙二胺（primary secondary amine，PSA）：天 津博纳艾杰尔科技有限公司；无水 MgSO4，纯度 98 %： 德国 CNW 科技公司；15 种欧盟优控 PAHs 混合标准 溶液：苯并（c）芴、苯并（a）蒽、屈、5-甲基-1，2-苯并菲、 苯并（j）荧蒽、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（a）芘、 二苯并（a，l）芘、二苯并（a，h）蒽、苯并（g，h，i）苝、茚并 （1，2，3-cd）芘、二苯并（a，e）芘、二苯并（a，i）芘、二苯 并（a，h）芘，浓度均为 10 μg/mL，-18 ℃下保存：德国Dr. Ehrenstorfer 公司；乙腈（色谱纯）：德国 Merck 公司。 多环芳烃标准中间液 1 （100 ng/mL）：德国 Dr. Ehrenstorfer 公司，-18 ℃下保存；多环芳烃标准中间液 2（20 ng/mL）：德国 Dr. Ehrenstorfer 公司，现用现配。 样品：按照国家食品安全风险计划，随机采集山 东省 17 地市售蔬菜和水果各 30 份，共计 60 份。

通过比较，昆山舒美得出乙腈作为提取溶剂时可获得较高的回 收率，15 种 PAHs 的平均回收率可达 90.0 %。而正己 烷和二氯甲烷做为萃取溶剂时，平均回收率分别为 67.2 % 和 81.4 %。考虑到本方法以乙腈和水为流动 相，在提取过程中选择乙腈作为提取溶剂，无需溶剂 置换，避免了因置换溶剂而造成组分的损失。因此本 试验选择乙腈做为萃取溶剂。用乙腈为溶剂，配制多环芳烃标准系列，浓度均为 0.50 ng/mL~20.0 ng/mL。为了解市售水果和蔬菜中 15 种欧盟优控多环芳 烃污染水平。按照全省食品安全风险监测计划，采集 全省 17 地市市售蔬菜和水果各 30 份，用本方法分析了蔬菜和水果中 15 种欧盟优控多环芳烃的浓度水平。 通过分析，15 种欧盟优控多环芳烃检出 8 种，其中屈检 出率最高，共有 40 份样品检出，浓度范围为 0.10 μg/kg~ 0.81 μg/kg。

采用超声波辅助乙腈提取，PSA 和无水 MgSO4 净化，高效液相色谱仪分离，荧光检测器检测法测定 蔬菜和水果 15 种欧盟优控多环芳烃。该方法操作简 单，试剂消耗量少，且该方法检测效率高，方法检测线 性范围宽，准确度、灵敏度高及检出限低，适用于蔬菜 和水果中 15 种欧盟优控多环芳烃的检测。



 

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