昆山舒美清洗器在半夏泻心汤中有效成分的分析

昆山舒美介绍:去滓再煎”是《伤寒论》中一种特殊的煎药方法，即在将药物煎煮一定的时间后，滤去药渣，将 药液再次煎煮浓缩。去滓再煎法最早见于《五十 二病方》，之后在张仲景的《伤寒论》中应用较多， 涉及到 8 个方剂小柴胡汤、大柴胡汤、柴胡桂枝干 姜汤、半夏泻心汤（Banxia Xiexin Decoction，BXD）、 甘草泻心汤、生姜泻心汤、旋覆代赭汤、竹叶石膏 汤，而此 8 方在临床上使用频率非常高。有临床观 察表明 BXD 和小柴胡汤去滓再煎效果更好，因 而探讨使用去滓再煎法的目的，舒美认为对临床煎煮方法的 合理应用具有指导意义。

LC-20AT 型高效液相色谱仪，日本岛津公司； BAS224S-CW 型万分之一分析天平，赛多利斯科学 仪器（北京）有限公司；KQ3200E 型超声波清洗器， 昆山市超声仪器有限公司；TU—1800PC 紫外可见 分光光度计，北京普析通用仪器有限责任公司； YFYl3/3A 型煎药机（简称加压机），天津东华医疗 系统有限公司；BYl50K8A 型煎药机（简称常压机）， 天津三延精密机械有限公司。 BXD 所用药材饮片皆购于同仁堂药店，半夏批 号 20180521，黄芩批号 180401，人参批号 180131， 炙甘草批号 180301，黄连批号 180215，大枣批号 170921，干姜批号 20180411，均由南昌市洪都中医 院制剂中心副主任药师毛盛芳鉴定为符合《中国药 典》2015 年版一部规定的中药饮片，基原分别为天 南星科半夏属植物半夏 Pinellia ternata (Thunb.) Breit. 的干燥根，唇形科黄芩属植物黄芩 Scutellariabaicalensis Georgi 的干燥根，姜科姜属多年生草本 植物姜 Zingiber officinale Rosc. 的干燥根茎，五加 科人参属植物人参 Panax ginseng C. A. Mey. 的干 燥根，豆科甘草属植物甘草 Glycyrrhiza uralensis Fisch. 的干燥根，毛茛科黄连属植物黄连 Coptis chinensis Franch. 的干燥根，鼠李科枣属植物枣的干 燥成熟果实。 对照品黄芩苷（批号 18031811）、黄芩素（批 号 17122201）、人参皂苷 Re（批号 18012701）、人 参皂苷 Rb1（批号 18021907）、甘草酸单铵盐（批 号 18011310）、甘草苷（批号 18032801）、6-姜辣素 （批号 18010804）、盐酸小檗碱（批号 17120915）、 盐酸巴马汀（批号 17112708）均购自北京普天同创 生物科技有限公司，质量分数均≥98%；对照品芦 丁，批号 C-085-150515，质量分数≥98%，中国食 品药品检定研究院；乙腈、甲醇，均为色谱纯，北 京百灵威科技有限公司；水为超纯水；其余试剂均 为分析纯。

本次分析昆山舒美依据明代赵开美复刻宋本《伤寒论》所记载的 BXD 原方原量使用：半夏半升（洗），黄 芩 3 两，干姜 3 两，人参 3 两，甘草（炙）3 两， 黄连 1 两，大枣 12 个（擘）。以水 1 斗，煎取 6 升， 去滓，再煎取 3 升，温服 1 升，日 3 次。原著的药 物剂量及煎药用水量换算参考相关资料，半夏 的炮制方法参照《金匮玉函经·卷七·方药炮制》： “以汤洗十数度，令水清滑尽，洗不熟有毒也”，以 沸水 1.5 L 冲洗 10 遍左右，以手触不黏为度。 取半夏（洗）60 g，黄芩（枯芩）45 g，人参（生 晒参，无须）45 g，甘草（炙）45 g，干姜 45 g，黄 连 15 g，大枣 75 g。以上药物准确称定（±0.01 g）， 倒入 5 L 容器中，加水 2 500 mL，按《医疗机构中 药煎药室管理规范》规定浸泡 0.5 h 后，倾出浸泡液 至自然滴干为止，记录中药饮片的吸水量，分别标 记含湿药材的容器中 1 300、1 200、600、300 mL的刻度。取“2.2.2”项下各对照品溶液， 按“2.2.1”项下色谱条件在 3 个波长下分别重复进 样测定各 6 次，每次 20 μL，记录 3 种波长下黄芩 苷、黄芩素、人参皂苷 Re、人参皂苷 Rb1、甘草酸 单铵盐、甘草苷、6-姜辣素、盐酸小檗碱、盐酸巴 马汀的峰面积及保留时间，结果峰面积的 RSD 均＜ 2.0%，保留时间的 RSD 均＜0.2%，表明仪器精密 度良好精密量取 6 份已知各成分 含量的 BXD 供试品溶液 B 各 9 mL 至 10 mL 量瓶 中，分别加入混合对照品溶液 1 mL，超声混合，加 甲醇定容至刻度，按“2.2.1”项下色谱条件分别进 样，得各成分的平均回收率在 99.46%～100.07%， RSD 均＜0.7%，保留时间的 RSD 均＜0.4%。 2.2.9 样品测定 分别取 3 种供试品溶液，按 “2.2.1”项下色谱条件，在 203、252、280 nm 3 个 波长下进样 20 μL 测定，计算 9 种成分的平均质量 浓度。

为了更接近于中药的临床使用，本实验采用水 煎法提取。为更接近原著《伤寒论》精神，本实验 中供试品的制备严格按照原著的“消水法”为依据， 即以药液体积的消减为依据，而不是以煎煮时间为 依据，同时为了控制煎取液体积的误差，参考了日 本标准汤剂煎煮方法中的质量控制法。BXD 7 味药中，因为半夏、大枣在《中国药典》 2015 年版一部中没有明确的 HPLC 检测方法，所以 本实验从黄芩、干姜、人参、甘草、黄连中选取有效成分进行定量测定。虽然黄芩苷在 280 nm 波 长下吸收较好，但在本实验中发现，供试品中的黄 芩苷因含量过高，在 280 nm 波长下的保留高度超 出了图谱的记录范围，无法获取其峰面积。考虑到 如果稀释供试品溶液后再进样，可能会导致其他检 测成分含量太低而难以定量，因此实验中保留了供 试品的原质量浓度而增加了黄芩苷对照品溶液的质 量浓度，同时将黄芩苷的检测波长改为相近的 252 nm，以满足实验要求。有文献报道分别在 365 nm 和 348 nm 波长处 测定盐酸小檗碱和盐酸巴马汀，本实验综合考虑， 选择在 2 者吸收均较好的 355 nm 处进行测定。



 

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