昆山超声分析不同炮制法对党参化学成分及产品

党参 Codonopsis pilosula ( Franch．) Nannf． 为临 床常用补益中药材，性味甘、平，主归肺脾二经， 具有补中益气、滋脾养肺等效果，临床多用于脾胃 虚弱、体倦无力、口渴少食、中气不足、润肺化 痰、解毒平肝等。关于党参的历史记载较多， 《纲目拾遗》称其具有益肺气、治肺虚、补血等作 用， 《本草从新》中提到其 “补中益气，和脾胃， 除烦渴”。近年来研究显示，党参在提高机体免 疫力、增强机体造血功能、调节机体肠胃蠕动、改 善血液循环等方面具有良好效果，而且含有多种人 体必需的氨基酸及微量元素，可作为人参理想的替 代品，2010 年版 《中国药典》中共收录党参、 素花党参、川党参 3 个品种，称其 “补中益气， 健脾益肺，用于脾肺虚弱，气短心悸，食少便溏， 虚喘咳嗽，内热消渴”。中药炮制是中药材应用于 临床治疗前或制备成各种剂型前需要进行的加工过 程，有助于降低甚至消除药物的烈性、毒性和不良 反应，增强药物作用，提高临床疗效，同时除去药材中的杂质和非药用部分，也有助于纯净药材、保 证质量及用量准确。文献中记载的党参炮制方 法较多

Agilent 1200 高效液相色谱仪 ( 美国 Agilent 公 司) ; CQ-250 超声波清洗器 ( 上海跃进医用光学器械厂) ; Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱 ( 4. 6 mm ×150 mm，5 μm，昆山市超声仪器有限公司) ; ＲE-52 旋 转 蒸 发 仪 ( 上海亚荣生化仪器厂) ; MP17C-KE 微波炉 ( 美的公司) 。 党参 由 浙 江 省 永 康 医 药 公 司 提 供 ( 批 号 20120909) ，经江西中医药大学药学系鉴定教研室 专家鉴定为桔梗科植物党参 Codonopsis pilosula ( Franch．) Nannf． 的干燥根。党参炔苷对照品 ( 批 号 136085375，江西本草天工科技有限公司) 。冰 醋酸、乙腈、乙醇等试剂为色谱纯 ( 美国 Sigma公司) 。

将米置于锅内，用文火加热，喷洒 纯净水少许，以米粘贴于锅上为宜，待烟冒出时即 加入切好的党参段，翻炒至微黄色后取出放凉，将 米粒去除。每 100 kg 党参使用 20 kg 米。

将党参置于米酒中拌匀，置于热锅 中炒制，以近乎干燥为宜，取出放凉。每 100 kg 党参使用 1. 5 kg 米酒。

取灶心土置于热锅内炒制，以将土 炒松为宜，后加入党参片炒制至有香气逸出，取出 将土 筛 去 后 放 凉。每 100 kg 党 参 使 用 30 kg 灶 心土。

取蜜用开水稀释后与党参片一同加 入锅中拌匀，文火加热，炒制棕黄色且不粘手为 宜，取出放凉。每 100 kg 党参使用 20 kg 蜜。

将党参片或党参段置于锅内，文火 炒制，以党参变为棕黄色、表面略有焦斑为宜，取 出放凉。

不同炮制方法对党参中多糖、党 参炔苷含有量及产品质量的影响。

Agilent Eclipse XDB-C18色谱 柱 ( 4. 6 mm ×150 mm，5 μm) ; 流动相乙腈-1%冰 醋酸; 体积流量 1 mL /min; 柱温 25 ℃ ; 检测波长 267 nm。

准确称量 10 mg 干燥 至恒定质量的党参炔苷对照品，与流动相一同加入 10 mL 量瓶中，定容，即得( 1 mg /mL) ，待用。

将党参磨成细粉，准确称取 5. 000 g，加入 50 mL 50%酒精，于 60 ℃ 水浴锅中 水浴处理 30 min 后微波炉加热 5 min，滤过，滤液 减压回流至干，加入 10 mL 量瓶中，流动相定容后 备用。

依次取配制好的对照品 溶 液 1. 0、 5. 0、 10. 0、 20. 0、 25. 0 μL， 在 “2. 3. 1. 1”项 条 件 下 进 样。以峰面积为纵坐标 ( Y) ，样品量为横坐标 ( X) 进行回归，得方程Y = 320. 22X + 9. 365 ( r = 0. 999 8 ) ， 在 0. 02 ～ 0. 50 mg /mL范围内线性关系良好。

将对照品溶液连续 3 d 在 “2. 3. 1. 1”项条件下进样 6 次，测得党参炔苷峰面积 ＲSD 0. 03%，表明仪器精密度良好。

将党参制成供试品溶液， 每隔 1 h 在 “2. 3. 1. 1”项条件下进样，连续 6 次， 测得党参炔苷峰面积 ＲSD 0. 08%，表明供试品溶 液稳定性良好。

对不同炮制方法下党 参进行分析，计算党参炔苷含有量。

准确称取葡萄糖对照品 12. 1 mg 后加水溶解，并于 100 mL 量瓶中定容至 0. 121 mg /mL， 吸 取 0、 0. 2、 0. 4、 0. 5、 0. 6、 0. 7、0. 75 mL 于量筒中，蒸馏水定容至 1 mL，加 入 2. 0 mL 5%苯酚溶液后摇匀，滴加 5. 5 mL 浓硫 酸，摇匀后置于 60 ℃ 水浴锅内30 min，在 490 nm 波长处测定吸光度。以溶液质量浓度为横坐标 ( X) ，吸光度为纵坐标 ( A) 进行回归，得方程为 A = 0. 008 6X + 0. 014 5 ( r = 0. 999 1) ，在 0. 000 ～ 0. 011 mg /mL 范围内线性关系良好。

准确称取干燥至恒定 质量的样品 23. 5 mg，加水溶解，置于 100 mL 量 瓶中定容，吸取 0. 2 mL，按 “2. 3. 2. 1”项下方法 测定吸光度，根据标准曲线得到多糖质量浓度，计 算含有量。

含水量测定选择甲苯法，精确称取不同炮制 方法所得党参 50. 0 g 进行蒸馏，测定其含水量。 结果发现，不同炮制方法对党参含水量及党参炔苷 含有量的影响不同，炮制后党参质量及含水量依次 为蜜制＞米制＞酒制＞土制＞炒制，党参炔苷含有量 依次为酒制＞米制＞炒制＞蜜制＞土制。

不同炮制方 法对党参中多糖含有量具有较大影响，依次为酒 制＞蜜制＞炒制＞土制＞米制。与生品比较，酒制和 蜜制方式可增加该成分含有量，而炒制、土制、米 制可导致其出现不同程度的降低。

党参炔苷作为党参药理作用最关键的化合物之 一，是炮制过程中标志性检测成分，通常以其作为 衡量不同产地党参质量的重要指标，动物实验 已证实党参炔苷对机体胃黏膜的保护具有重要作用。