昆山超声对顶空固相微萃取法测定玫瑰花中挥发

玫瑰花属蔷薇科落叶灌木，富含维生素 C、胡萝 卜素、苹果酸、葡萄糖、蔗糖及果糖，在食品行业应用 较广，其花瓣可以制成饼馅、玫瑰露酒、玫瑰糖浆，干 花可以用来泡茶。花蕾可入药，对胸腹张满、胃胀 气和月经不调等有一定治疗作用。玫瑰花在化妆品 行业主要用于制作精油，左旋香芳醇是玫瑰精油 的主要成分，含量可高达千分之六。玫瑰花具有较高 的经济价值和药用价值，综合开发利用玫瑰花，在保 健食品、药品领域及经济效益等方面极具价值与意 义。玫瑰花中挥发性成分的种类、组成及配比对玫瑰 花的品质存在较大的影响。本实验通过顶空固相微萃取法对云南产玫瑰花中的挥发性成分进行测定分 析，以期为玫瑰花的进一步开发利用提供科学依据。

Agilent Hp-Innowax HP-5 ms 毛 细 管 色 谱 柱 ( 30 m × 250 μm × 0． 25 μm) ; 顶空固相微萃取设备 ( 597330-U 型) ，SUPELCO; 65 μm PDMS /DVB 萃取 头，SUPELCO; 5977A 气质联用仪，安捷伦科技有限公 司; 电子秤( YP601N) ，上海科学精密仪器有限公司; 90-2 定时恒温磁力搅拌器，上海精科实业有限公司; 电热恒温干燥箱( 202-1 型) ，天津市泰斯特仪器有限 公司; 数控超声波清洗器( KQ-100D 型) ，昆山市超声仪器有限公司。

气相 条 件: 检 测 器 温 度 250 ℃，进 样 口 温 度 250 ℃ ; 柱流量1 mL /min; 柱箱温度50 ℃ ; 无尾吹气。 程序升温条件为初始温度为 50 ℃ 保 持 1 min，以 5 ℃ /min升温至 200 ℃保持 10 min。无分流进样。 质谱 条 件: 离 子 源 温 度 230 ℃，四 极 柱 温 度 150 ℃，电 子 能 量 70 eV，质 量 扫 描 范 围 m / z 30 ～ 450 u，进样口温度 250 ℃，后运行时间 8 min。

将顶空固相微萃取的纤维萃取头插入温度为 250 ℃ 的气相色谱进样口，推 出 萃 取 头 进 行 老 化 40 min。为保证实验结果的准确性，此步骤在每次实 验前均需操作。

云南产玫瑰花样品干燥至恒重，打碎成粉末并过 40 目筛，备用。 精密称取玫瑰花粉末 1 g 于 15 mL 顶空瓶中，在 60 ℃水浴锅中恒温水浴 40 min 进行样品提取。提取 结束后将老化好的顶空固相萃取头通过隔垫中间针 孔插入顶空瓶中，调整顶空固相微萃取头在顶空瓶的 位置( 针头应悬于待测样品上方 1 cm) ，进行成分吸 附萃取，萃取温度 60 ℃，萃取时间 40 min。吸附结束 后取出萃取头迅速插进气相色谱进样口解析 5 min， 在设置好气相色谱质谱联用仪的各项实验参数条件 下，进行样品测定。

实验测得的总离子流图通过 NIST14． 0 谱库进行 结果检索分析，根据检索结果进行成分确定( 根据文 献资料，选择匹配度大于 80 的鉴定结果予以采纳) ， 并根据所得结果中的相对含量百分比进行初步定量。

通过实验得到玫瑰花中挥发性物质的谱图如图 1。通过谱库检索共检测出挥发性物质 87 种，其中匹 配度大于 80 的成分占总成分的 89． 29% 。主要为八甲基环四 硅氧烷( 19． 96% ) 、苯乙醇( 1． 77% ) 、十甲基环五硅 氧烷( 13． 03% ) 、香茅醇( 5． 06% ) 、香叶醇( 1． 13% ) 、 十二甲基环六硅氧烷( 7． 12% ) 、衣兰烯( 7． 22% ) 和 十九烷( 3． 02% ) 。在鉴定出的已知挥发性成分中， 以烷烃类化合物为主，占总挥发性成分的 73． 25% ，其次为醇类、醛酮类、芳香族类、酚类、酯类和杂环化 合物，含量依次为 8． 70% 、7． 77% 、5． 52% 、0． 87% 、 0． 80% 、0． 40% 。

3 讨 论

有研究表明，醇类和酯类是构成玫瑰花香的 基本成分，是玫瑰的主体香气成分，为制作高级香水、 化妆品等工业提供可贵的主体原料。不同品种和生 成的环境、地理条件、气候、阳光、水分等存在差异，导 致各地方玫瑰花中香气成分之间存在一定差异。

本实验测得的玫瑰花主要挥发性成分中含量最 多的为烷烃类，醇类物质在样品中含量并不高，与文 献描述有很大差异。本实验在样品鲜花制成干品 5 个月后进行的测定，玫瑰花的鲜花浓郁芳香，而制作 成干品及储存过程能够明显感觉到其香气日益变淡， 这说明香气物质有不同程度的挥发。由实验结果推 断，在样品干燥与储存过程中损失的香气成分主要为 醇类化合物，这正与文献中描述的玫瑰花主要香气成 分中有醇类物质相印证。而醇类化合物是玫瑰花产 品及食品的开发中起到关键作用的成分之一，实验结 果提示如何减少醇类物质的损失是玫瑰花样品保存 过程中必须考虑的关键因素之一。