KQ-500DE用于制备丙硫菌唑微囊

材料与方法

DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器（巩义市英 峪仪器厂）；IKA T25 型高速分散机（德国 IKA 集团）； 日立 Regulus 8100 冷场发射扫描电子显微镜（日本日 立公司）；高效液相色谱仪 Agilent 1260（美国安捷伦 科技有限公司）；BT-9300ST 型激光粒度分布仪（丹 东百特有限公司）；KQ-500DE 型数控超声波清洗器 （昆山市超声波仪器有限公司）；恒温培养箱（上海 圣科仪器设备有限公司）；TG20-WS 离心机（长沙湘 智离心机仪器有限公司）；CX22 光学显微镜（日本 奥林巴斯公司）；FD-1-50 型真空冷冻干燥机（北京博医康实验仪器有限公司）等。采用 O/W（油相/水相） 型乳化溶剂蒸发法制备丙硫菌唑微囊。具体方法 如下：分别准确称取一定量的丙硫菌唑原药 和 P（3HB-co-4HB），用三氯甲烷溶解分别 配制成质量浓度为 50 mg·mL-1的溶液，两者按一定的 比例混合为油相；准确称取一定量的 PVA 加至去离子 水中，90℃加热搅拌使其溶解，冷却后配制成一定质 量浓度的 PVA 水溶液为水相。

结果

以粒径和载药量为筛选试验工艺的关键指标，采 用极差法和综合平衡法对 L9(34 )正交试验结果进行分 析。结果表明，各因素对载药量的影响 程度依次为芯壁比＞油水体积比＞剪切速率＞PVA 质量分数；对粒径的影响由大到小的因素：剪切速率 ＞PVA 质量分数＞芯壁材质量比＞油水体积比。综合载药量与粒径进行考虑，其最佳制备工艺条 件为 A3B3C3D3，即芯壁比为 1﹕5，油水体积比 1﹕5， PVA 质量分数 2%，剪切速率为 12 000 r/min。丙硫菌唑原药在 3 000 cm-1 处出现 苯环 C-H 键不对称伸缩振动吸收峰，1 560 cm-1为苯 环骨架伸缩振动，750 cm-1 为 C-Cl 键的伸缩振动。载 药微囊在 1 560 和 750 cm-1显示出丙硫菌唑的特征峰； 未载药微囊在 1 735 cm-1 处有较大的吸收峰，由 C=O 键不对称伸缩振动引起。载药微囊与空载体相比， 1 735 cm-1处的吸收峰出现了蓝移，可能受到了丙硫菌 唑的影响。丙硫菌唑原药特征的 1 560 和 750 cm-1吸 收峰在载药微囊中出现，表明丙硫菌唑已成功包埋在 P（3HB-co-4HB）载体中。