昆山舒美KQ5200对葡萄皮中残留农药分析

葡萄的营养价值较高且在全世界范围内的种植面积和产量均位居前列，其果实中含有人体不可或缺 的维生素、矿物质、核黄素、硫胺素等[1]，具有生津消食、 缓解疲劳、补血益气、延年益寿的功效[2-3]。

1 仪器和试剂 

1.1 仪器 

Agilent LC 1100 液相色谱仪：美国 Agilent 公司； AL104 电子分析天平：梅特勒-托利多仪器有限公司； KQ5200 超声波清洗器：昆山市超声仪器有限公司；LC-400 低速离心机：科大创新股份有限公司中佳分公 司；JP200-24 干式氮吹仪：上海旌派仪器有限公司；A－ CO-003 电磁式空气泵：森森集团股份有限公司；GM0.33A 隔膜空气泵：天津市津腾实验设备有限公司； LyoQuest-55 冷冻干燥机：西班牙泰事达。 

1.2 试剂 

GBW（E）082341 多菌灵、CW：LC-321 吡虫啉：坛 墨质检-标准物质中心；甲霜灵：山东潍坊润丰化工股 份有限公司；甲醇、乙腈（色谱级）、盐酸（分析级）：山东 禹王实业有限公司化工分公司；磷酸（分析级）：天津市 光复精细化工研究所；二氯甲烷、石油醚、乙二醇（分析 级）：天津市富宇精细化工有限公司；氢氧化钠、分析级 丙三醇、苯酚（分析级）：天津市恒兴化学试剂制造有限 公司；氯化胆碱（分析级，ChCl）：北京百灵威科技有限 公司；葡萄糖（分析级）：天津市大茂化学试剂厂；乳酸 （分析级）：天津市博迪化工股份有限公司。

2 方法 

2.1 色谱条件 

色谱柱：Venusil MP C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）， 流速：1.0 mL/min，柱温：30 ℃，检测波长：280 nm 和 210 nm，进样量：20 μL，流动相：甲醇（A）-0.05 % 磷酸 水溶液（B），梯度洗脱条件：0~5 min，10~60（A），5 min~ 18 min，60~86（A）。 

2.2 标准溶液的配制

分别精密量取对照品溶液多菌灵（100 μg/mL）、吡 虫啉（100 μg/mL）一定体积，配制成 10 μg/mL 的标准 储备液。精密称取甲霜灵对照品 0.01 g 置于 50 mL 容 量瓶中，配制成 200 μg/mL 的标准储备液。将标准储备 液均置于-20 ℃环境下密封保存。 

2.3 加热法制备低共熔溶剂 

将氢受体和氢供体按照一定的摩尔比准确称量 后，在一定温度下（如表 1）搅拌加热约 2 h~4 h，直至形 成稳定、均一、透亮的溶液，然后冷却至（20±5）℃即 得。具体条件见表 1。

3 结果与分析

检测波长的选择：通过查阅文献发现，多菌灵和 吡虫啉在 280 nm 处有较大吸收，而甲霜灵在 210 nm 左右有最大吸收，多菌灵和吡虫啉虽在 210 nm 处也有 吸收，但由于 210 nm 处末端吸收较多，杂质峰较多，故 选择双波长检测。流动相的选择：将标准溶液在流动相为甲醇-水 和乙腈-水的条件下分别进样，发现同样的方法下选 用乙腈-水时，多菌灵和吡虫啉的峰间隔很小，达不到 分离度的要求，经过梯度的调整仍无法分离，故选择 甲醇-0.05 %磷酸水溶液作为流动相，在此条件下 3 种 农药达到很好的基线分离，且峰形较好，分离度达到 1.5 以上。

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