一恒测定方法及单糖组成分析

材料

电子调温电热套（98-1-B 型，天津市泰斯特仪器 有限公司）；电子分析天平（AUX220，日本岛津有 限公司）；磁力加热搅拌器（KQY78-1）、数显恒温水 浴锅（HH 系列，金坛市科析仪器有限公司）；电动离 心机（LD5-2A，北京医用离心机厂）；电热鼓风干燥 箱（101A-1E，上海实验仪器有限公司）；超声清洗器 （昆山舒美KQ-500B，昆山市超声仪器有限公司）；真空干燥箱 （DZF-6050，上海医用恒温设备厂）；旋转蒸发器（RE2000A，上海亚荣旋转蒸发仪有限公司）；循环水真空 泵（SHZ-Ⅲ型，上海亚荣旋转蒸发仪有限公司）。

溶液的制备

考察不同体积（4、5、6、7、8 mL）的浓硫酸对葡萄糖测定的影响，平行操作 3 次，，加入 4 mL 浓硫酸时，吸光度最高，加 入 5 mL 和 6 mL 吸光度无明显区别，但加入 4 mL 浓 硫酸的供试品溶液体积过少，难以 3 次润洗。综合考 虑，选择加入 5 ～ 7 mL 硫酸进行后续正交试验考察。试验过程中发现若苯酚放置过久易发生氧化，宜临 用现配；浓硫酸加入苯酚过程宜迅速，若操作过慢，易 导致结果偏低，可能原因是糖醛酸类成分反应不完全； 浓硫酸加入顶空瓶后，宜立即转入水浴中，否则易造成 结果的偏差，可能原因是浓硫酸遇水大量放热，这与试 验结果中反应温度对显色结果有显著影响一致。

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