仪器与材料
Agilent 1200 型高效液相色谱仪(美国安捷伦公 司);XS205 型十万分之一电子天平(德国梅特勒托利 多公司);KQ5200E 型超声波清洗器(昆山舒美超声仪器有限公司);Heraeus Multifuge X1R 型高速冷冻 离心机[赛默飞世尔科技(中国)有限公司]。23-乙酰 泽泻醇 B(批号:111846-201705),中国食品药品检 定研究院;环氧泽泻烯(批号:MUST-18070710)、 泽泻醇 F(批号:MUST-18032004),成都曼斯特生物 科技有限公司;泽泻醇 A(批号:CHB160909)、泽泻 醇 B(批号:CHB160910),成都克洛玛生物科技有限 公司;乙腈为色谱纯;水为超纯水;其余试剂均为 分析纯。24 批泽泻药材均于产地收集,经四川省中 医药科学院资源所陈铁柱副研究员鉴定为泽泻科植 物东方泽泻 Alisma orientale(Sam.)Juzep. 或汉中泽 泻 Alisma plantago-aquatica Linn. 的干燥块茎。
方法与结果
精密吸取同一批供试品溶液 (S13),按 2.1 项下色谱条件连续进样 6 次,记录色 谱图。以 23-乙酰泽泻醇 B(15 号峰)为参照峰,计算 各共有峰相对保留时间及相对峰面积 RSD,考察各 共有峰相似度的一致性。结果显示,16 个共有峰的 相对保留时间 RSD 均小于 0.2%,相对峰面积 RSD 均小于 3.3%,表明仪器精密度良好。精密称取对照品泽泻醇 A、泽 泻醇 B、泽泻醇 F、23-乙酰泽泻醇 B 和环氧泽泻烯 适量于 10 mL 量瓶中,加甲醇稀释至刻度,制得质 量浓度分别为 1.00、1.01、0.83、0.84、1.01 mg·mL-1 的混合对照品溶液。对各指纹图谱色谱峰进行多点校正和 Mark 峰 匹配生成指纹图谱共有模式,共标定 16 个共有峰, 通过与对照品比对,指认了其中 5 个色谱峰,分别 为环氧泽泻烯(峰 8)、泽泻醇 F(峰 11)、泽泻醇 A (峰 12)、泽泻醇 B(峰 14),23-乙酰泽泻醇 B(峰 15)。
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