超声波清洗器用于硝基咪唑类药物检定

材料与方法

Agilent 1260 高效液相色谱仪（安捷伦公司）；配 二极管阵列检测器（安捷伦公司）；AG-285电子天平 （Mettler 公司）；DELTA320 pH 计（Mettler 公司）；KQ500E型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；高 速冷冻离心机（3-30K，Sigma公司）；氮吹浓缩仪（北京 康林科技有限公司）；MS2 minishaker涡旋混匀器（IKA 公司）；混合型阳离子固相萃取柱（MCX，60 mg/3 cc， Waters公司）；固相萃取装置（Supelco公司）。地美硝唑对照品来自中国兽医药品监察所，含量 100%，批号 H0391308；甲硝唑、替硝唑、奥硝唑对照 品均来自中国食品药品研究院，含量大于 99.0%；异 丙 硝 唑 对 照 品 来 自 中 国 兽 医 药 品 监 察 所 ，含 量 98.0%，批号H0391308。

结果与讨论

移取适量100 μg/ml甲硝唑、替硝唑、地美硝唑、 奥硝唑及异丙硝唑的标准储备液，用初始流动相稀 释定容，配制成浓度为 0.1、0.2、0.5、5、10、25 μg/ml 系列混合标准溶液，从低浓度到高浓度依次进样，按 上述色谱条件分析，以峰面积为纵坐标、标准溶液浓 度为横坐标，进行线性回归，求得回归方程，用MCX 柱进行样品基质中硝 基咪唑类药物的净化时，淋洗液 1 采用磷酸溶液，淋 洗液2采用甲醇或[水+氨水+甲醇（50+1+1）]溶液，洗 脱液为[水+氨水+甲醇（10+1+40）]溶液或[水+氨水+甲 醇（4+1+16）]溶液。本试验对淋洗液2及洗脱液分别 进行组合试验。当采用甲醇作为淋洗液2时，地美硝 唑与异丙硝唑回收率非常低，提高洗脱液中氨水浓度 和加大洗脱液体积，地美硝唑与异丙硝唑回收率会有所提高，但同时氮吹所需时间加长；当采用[水+氨水+ 甲醇（50+1+1）]溶液作为淋洗液 2，[水+氨水+甲醇 （10+1+40）]溶液作为洗脱液时，5种硝基咪唑类药物 的回收率较好。

免责声明：文章仅供学习和交流，如涉及作品版权问题需要我方删除，请联系我们，我们会在第一时间进行处理。