中华苦荬菜黄酮部位制备工艺分析（KQ3200E使用）

中华苦荬菜 [Ixeris chinensis（Thunb.）Nakai] 又 名小苦苣菜、山苦荬等，为菊科苦荬菜属植物小苦 苣菜的干燥全草。全草入药，性寒味苦，具有保肝、 清热解毒作用，主要用于治疗黄疸、胃炎、痢疾、肺 热咳嗽等多种疾病。中华苦荬菜中黄酮类化合物 含量较高，主要有木犀草素 -7-O-β-D 葡萄糖苷 （luteolin-7-O-β-D-glucoside），洋芹素 -7-O-β-D 葡萄糖苷（apigenin-7-O-β-D- glucoside）和木犀 草素（luteolin）等。

1 材料与仪器

1.1 材料与试剂

中华苦荬菜的干燥全草自采于山西左权，经 山西中医药大学中药学院裴香萍副教授鉴定，鉴 定结果：本品为菊科植物小苦苣菜 [Ixeris chinensis （Thunb.）Nakai] 的干燥全草；木犀草苷对照品购自 中国药品生物制品检定所，批号：111720-200604； 大 孔 吸 附 树 脂（NKA-9 型、S-8 型、X-5 型、D4020 型），南开大学化工厂；大孔吸附树脂（D-101 型、AB-8 型、HPD-100 型、HPD-600 型），沧州宝恩吸附 材料科技有限公司。甲醇为色谱纯；乙醇、冰醋酸 为分析纯；水为双重蒸馏水。

1.2 仪器

Waters 2695 高效液相色谱仪（美国沃特斯公 司），Waters 2998 PAD 检测器，Waters Empower 色谱 工作站；昆山舒美KQ3200E 型超声波清洗器（昆山超声仪器有限公司）；梅特勒 AB135-S 电子分析天平，上海梅 特勒 - 托利多有限公司；RE-52AA 旋转蒸发器（上 海亚荣生化仪器厂）。

2 方法和结果

精 密 称 取 木 犀 草 苷 对 照 品 3.12 mg，置 10 mL 棕 色 量 瓶 中，加 甲 醇 至 刻 度，摇 匀，即 得 0.312 mg·mL-1木犀草苷标准品溶液；再分别精密吸取 0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.2、1.6、2.0 mL 至 2 mL 量 瓶 中，得不同浓度对照品溶液，分别进样 10 μL。以 峰面积积分值（Y），进样量（X，ng）进行线性回归， 回 归 方 程：Y=1499.7X-18483，r=0.9999，线 性 范 围 156~3120 ng。供试品溶液的制备：取干燥的中华苦荬菜或提 取物干膏的粉末 1 g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密 加入体积分数为 70% 的乙醇 50 mL，称重，加热回流 提取 1 h，放冷，再次称定重量，用 70% 的乙醇补足减 失的重量，摇匀，滤过，作为供试品溶液。取中华苦荬菜（木犀草苷含量为 3.49 mg·g-1） 50 g，分别加浓度为 50%、70%、90% 乙醇 3 种溶剂 12 倍量，加热回流提取 3 次，每次 2h，滤过，合并滤液并 回收溶剂，烘干，得干膏。测定各种溶剂对木犀草 苷 的 提 取 率 分 别 为 91.70%、96.46%、75.41%。70% 乙醇提取率最高，因此选择 70% 的乙醇作为提取溶 剂。从方差分析可以看出，影响中华苦荬菜中木犀 草苷提取率大小的因素依次为：A>D>B，其中 A 溶 媒用量有显著影响。综合方差分析和直观分析，再 结合生产中的实际情况，考虑到省时、节约能源和 降低成本等因素，确定中华苦荬菜黄酮部位最佳醇 提取工艺为 A3B2D2，即 12 倍量 70% 乙醇，回流提取 2 次，每次 1.5 h。

3 讨论

中华苦荬菜的提取与纯化工艺研究中都以木 犀草苷的提取率作为考察指标，因中华苦荬菜所含 黄酮类成分为其降血糖的效应成分，且中华苦荬菜 所含黄酮类成分中以木犀草苷的含量最高，故测定 木犀草苷提取量足以反映总黄酮的提取量，而参照 其他药物总黄酮提取纯化工艺研究中，其中大多选 用芦丁作为对照品，采用紫外 - 可见分光光度计测 定总黄酮含量，考虑到这样测定受杂质等因素干扰， 结果误差较大。因此本实验选用木犀草苷作为各项 测定的考察指标。



 

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