KQ-500DE在环糊精包合物的制备的使用

龙血竭为百合科植物剑叶龙血树（Dracaena co⁃ chinchinensis（Lour.）S. C. Chen）的含脂树皮和木质 部经提取得到的树脂 ，性味甘、温、咸、平，归心、肝 经，具活血散瘀、定痛止血、生肌敛疮的功效。现代 研究证实，龙血竭具有显著的抗炎止痛、抗菌、促进 表皮修复、活血止血双向调节、调节血管新生、抗氧 自由基等药理作用。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Agilent 1100 高效液相色谱仪（自动进 样器、DAD检测器、恒温柱温箱），C18色谱柱（DIKAM 柱，4.6 mm×250 mm，5 μm）；电子天平（奥豪斯仪器 有限公司，编号：13512747373）；8002 型数显恒温 水浴锅（北京永光明医疗仪器厂）；SHZ⁃DⅢ循环水 式真空泵（巩义市英峪予华仪器厂）；HJ⁃4B多头磁 力加热搅拌器（常州国华电器有限公司）；差示热分 析仪（上海精科天美科学仪器有限公司，编号：592114042011）；DLSB⁃5L/10低温冷却液循环泵（巩 义市予华仪器有限责任公司）；电子天平（美国双杰 兄弟（集团）有限公司，编号：2007063245）；KQ-500DE（昆山舒美超声仪器有限公司）；UV⁃2450紫外可见分光计（SHIMADZU）。

1.2 试药

龙血竭药材由昆明市中医医院提供；龙 血素A对照品（购自中国食品药品检定研究院，批号 为110736⁃200934）；龙血素B对照品（购自中国食品 药品检定研究院，批号为111558⁃201006）；羟丙基⁃β ⁃环糊精（西安德立生物化工有限公司）；包合物（自 制）；甲醇（天津市富宇精细化工有限公司）；95%乙 醇；乙腈（默克股份两合公司）；冰醋酸（天津市大茂 化学试剂厂）；娃哈哈纯净水；硅胶G板（青岛海洋化 工厂分厂）。

2 龙血竭包合物包合率的测定

2.1 HPLC测定龙血素A、B的含量

2.1.1 色谱条件

色谱柱为DIKAMC18柱（4.6 mm× 250 mm，5 μm）；流动相：乙腈⁃0.5%冰醋酸（26∶74）；检测 波长：275 nm；进样量：10 μL；流速：1 mL/min；柱温： 35 ℃；理论塔板数以龙血素A计算不低于6 000。

2.1.2 对照品溶液的制备

分别取龙血素 A、B 对 照品适量，精密称定，加甲醇溶解制成分别含龙血 素A 86.4 μg/mL，龙血素B 41.2 μg/mL的混合溶液。

2.1.3 供试品溶液的制备

取龙血竭粉末约0.1 g， 精密称定，用甲醇使溶解并定容至25 mL，摇匀，用 0.22 μm微孔滤膜过滤，取续滤液，即得供试品溶液。

2.1.4 包合物供试品溶液的制备

取包合物粉末 约0.5 g，精密称定，置于10 mL容量瓶中，用甲醇定 容至刻度，超声20 min，放冷，摇匀，用甲醇定容至刻 度，0.22 μm 微孔滤膜过滤，取续滤液，即得包合物 供试品溶液。

2.1.5 HP⁃β⁃CD溶液的制备

取HP⁃β⁃CD 0.1 g，精 密称定，加甲醇使溶解并定容至25 mL，摇匀，用0.22 μm微孔滤膜过滤，取续滤液，即得HP⁃β⁃CD溶液。

2.1.6 专属性考察

按上述方法分别制备对照品 溶液、供试品溶液、龙血竭包合物溶液及 HP⁃β⁃CD 溶液，分别精密吸取10 μL上述溶液于色谱仪中，结 果如图1所示。

2.1.7 线性关系

分别取龙血素 A、龙血素 B 对照 品适量，精密称定，加甲醇溶解制成分别含龙血素 A 86.4 μg/mL龙血素B 41.2 μg/mL的混合溶液。分 别精密吸取1、2、5、10、15、20、25 μL不同体积上述 对照品溶液，注入高效液相色谱仪，测定龙血素A、 龙血素 B 色谱峰积分面积。以龙血素 A、龙血素 B 的进样量为横坐标，其峰面积为纵坐标，绘制标准 曲线。结果龙血素A对照品的回归方程为 Y＝3 735.9X-6.052 7（R＝0.999 9），表明在0.086 4～ 2.16 µg范围内，龙血素A峰面积与进样量有良好的线 性关系；龙血素B对照品的回归方程为Y＝3 131.7X22.62（R＝0.999 9），表明在0.041 2～1.03 µg范围内， 龙血素B峰面积与进样量有良好的线性关系。

3 包合物制备工艺研究

先精密称取龙血 竭粉末，加入 95% 乙醇使其充分溶解，再精密称取 HP⁃β⁃CD粉末至100 mL烧杯中，加入40 mL蒸馏水 使其充分溶解，龙血竭与HP⁃β⁃CD主客分子质量比 为1：8，分别在30、40、50、60 ℃不同温度下，边搅拌 边向HP⁃β⁃CD水溶液中逐滴加入龙血竭乙醇溶液， 恒温搅拌3 h，抽滤，滤液水浴蒸干，所得粉末即为龙 血竭HP⁃β⁃CD 包合物。按公式计算包合物的包合 率，并进行综合评分。结果见表3。

结果：由表3可知，随着温度的升高，包合率有 所上升，但50 ℃到60 ℃变化并不明显。收率随温度 上升而下降，50 ℃到60 ℃有较明显下降。综合评分 随着包合温度的升高而升高，但当温度超过50 ℃时， 综合评分减小，40 ℃和60 ℃的综合评分均小于50 ℃。 综合考虑，实验中选择50 ℃为包合的最佳温度。

4 讨论

在龙血竭⁃羟丙基⁃β⁃环糊精包合物的制备过程 中，分别比较了研磨法、超声法、中和法、饱和水溶 液法和水溶液搅拌法 ，分别称取上述五种方法 制备的包合物，加入适量水中使其溶解，结果显示 水溶液搅拌法制备的包合物可完全溶解，而其余四 种方法制备的包合物不能充分溶解，所以本实验选 择水溶液搅拌法制备龙血竭羟丙基⁃β⁃环糊精。

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