诃子为使君子科植物诃子(Terminalia chebula Retz.)或绒毛诃子(Terminalia chebula Retz.var.tomen⁃ tella Kurt.)的干燥成熟果实,分布在我国云南、广西 等地 ,主要含三萜类、鞣质类、番泻苷A、诃子素等 化学成分,具有涩肠止泻、敛肺止咳、降火利咽的功 效。据《中国药典》(2015版)及各地方炮制规范(内 蒙古、四川、广西、甘肃等) ,诃子主要的炮制方法 有净制、切制、煨制、炒制、蒸制、砂烫制、炒炭等。 其中,煨制后鞣质含量显著增高,收涩作用增强 。 前期实验中,在传统工艺的基础上,通过正交试验 已优选出诃子面煨制的工艺条件 ,得到不同批次 的煨诃子。因此,本实验自2017年5月至2018年5 月对煨诃子质量标准进行系统研究,为蒙药材诃子 煨制工艺的规范化提供了理论依据。
1 仪器与试药
1.1 仪器
硅胶G薄层板(青岛海洋化工有限公司),DV215CD型十万分之一电子分析天平(奥豪斯仪器上海有限公司),Dionex Ultimate3000型高效液 相色谱仪(赛默飞世尔科技有限公司),KQ⁃500E型 超 声 波 清 洗 器(昆 山 市 超 声 仪 器 有 限 公 司), AR224CZ电子天平(奥豪斯仪器上海有限公司)。
1.2 试药
诃子药材按《中国药典》进行检验符合 诃子项下的有关规定;没食子酸对照品(中国食品药 品检定研究院,批号:110831⁃201605)、诃子对照药材 (中国食品药品检定研究院,批号:121206⁃201508); 甲醇、乙腈、磷酸均为色谱纯,水为重蒸水,其余试 剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 制法
在传统工艺的基础上 ,通过正交试验已 优选出诃子面煨制的工艺条件,得煨诃子制法。即取 诃子,照煨法(本附录Ⅱ),用面皮包裹约2~3 mm厚, 晾至半干,在烫砂中埋煨(410±10)℃,7 min,面皮呈焦黄色时取出(每100 kg诃子,用面粉300 kg)。
2.2 性状
本品形状如诃子,质地较酥脆。具焦香 气,味酸、极涩。
2.3 显微鉴别
本品粉末黄褐色,显微特征同诃 子。粉末中以纤维束、石细胞、木化厚壁细胞、靴状 厚壁细胞以及草酸钙簇晶为主要显微特征。见图1
2.4 薄层色谱鉴别
2.4.1 对照药材的薄层色谱鉴别
取煨诃子粉末, 照《中国药典》(2015年版)诃子项下进行薄层色谱 鉴别。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位 置上,显相同颜色的荧光斑点。见图2。
2.4.2 没食子酸的薄层色谱鉴别
取煨诃子(去核) 粉末0.5 g,加50%无水乙醇30 mL,加热回流30 min, 滤过,滤液,蒸干,残渣用甲醇3 mL溶解,作为供试品 溶液。另取没食子酸对照品,加甲醇制成每1 mL含 0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各4 μL,分别点于同一 硅胶G薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(12∶10∶0.4)为展 开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液, 在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品相应的 位置上,显相同颜色的斑点。
3 讨论
煨诃子炮制后药性缓和,涩敛 之性增强,主要源于鞣质类成分、番泻苷A等化学成 分的变化,对三萜酸类成分影响较小,故本文以生 品诃子对照药材为对照对其进行TLC鉴别,此为方 法一。但该法没有检出没食子酸,而没食子酸为煨 诃子主要有效成分,故本文又以没食子酸对照品为 对照对其进行TLC鉴别,即方法二。本研究对煨诃子的提取方法(超声 提取、加热回流提取)、提取时间(20 min、30 min、40 min)及提取溶剂(甲醇、70%甲醇、50%甲醇)进行了 选择。结果显示,以甲醇为提取溶剂,超声提取30 min时效果最佳。对煨诃子的水分、总灰分、浸出物、显微 鉴别、薄层鉴别、及含量测定等项目进行较为系统 和全面地研究。其测定方法简便准确,方法学考察 表明精密度、重复性、稳定性、加样回收率的范围均 符合要求,故为蒙药饮片煨诃子的质量控制提供了 有力的实验依据。
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