超声波清洗器在千金止带丸中6种有效成分的含量

千金止带丸( 水丸) 处方由党参、当归、川芎、木香、小茴 香( 盐炒) 、盐杜仲、盐补骨脂、青黛、煅牡蛎、炒白术、白芍、 醋香附、砂仁、醋延胡索、续断、鸡冠花、椿皮( 炒) 等十七味中药材组成，用于脾肾两虚所致的月经不调、带下病等。现 收载于中国药典 2015 年版第一部，药典中仅有芍药苷含 量测定方面的规定。对于制剂中所含有的有效成分，国内报道的文献大多是采用液相色谱法检测，大部分涉及该制 剂染色剂的测定，而采用 GC 法检测其中活性成分的文献较 少。

Agilent 7890B 气 相 色 谱 仪，包 括 7693 自 动 进 样 器、 Chemstation 色谱工作站; AG135 型十万分之一电子分析天平 ( 瑞士 Mettler-Toledo 公司) ; 超声波清洗器( 昆山市超声仪器 有限公司) 。 茴香醛对照品( 批号: 110838-201106，供鉴别用，采用峰 面积 归 一 化，纯 度99． 1% ) 、乙 酸 龙 脑 酯 对 照 品 ( 批 号: 110759-200303，纯度100． 0% ) 、反式茴香脑对照品( 批 号: 111835-201503，纯 度 99． 7% ) 、α-香 附 酮 对 照 品 ( 批 号: 110748-201513，纯 度99． 7% ) 、木香烃内酯对照品 ( 批 号: 111524-201710，纯度99． 5% ) 、去氢木香内酯对照品( 批号: 111525-201711，纯度为99． 8% ) 均由中国食品药品检定研究 院提供; 千金止带丸( 委托江苏康缘药业股份有限公司生产， 规格: 6 g /袋，批号: 20180301、20180320、20180408) ，甲醇、乙 醇、乙酸乙酯、正己烷均为分析纯。

色谱柱: HP-5 柱( 30 m × 0． 32 mm，0． 25 μm) 串联 DB1301 柱( 30 m × 0． 32 mm，0． 25 μm) ; 程序升温: 初始温度为 40 ℃，保持 2 min，以 6℃ ·min － 1 升温至 100℃，保持 5 min， 再以 60℃·min － 1 降温至 40℃，保持 2 min，再以 6℃·min － 1 升温至 80 ℃，保持 15 min，再以 8℃ ·min － 1 升温至 150 ℃， 保持 5 min，再以 8℃ ·min － 1 升温至 260℃，保持 10 min; 进 样口温度: 280℃ ; 检测器( FID) 温度: 300℃ ; 载气为氮气; 载 气流速: 2． 0 ml·min － 1 ; 进样量: 1 μl; 分流比为 5 ∶ 1。

分别精密称取茴香醛、乙酸龙脑酯、反 式茴香脑、#-香附酮、木香烃内酯、去氢木香内酯对照品适 量，用乙酸乙酯溶解制成1． 026 0，1． 002 0，1． 029 0，1． 229 0， 1． 108 0，1． 058 0 mg·ml － 1 的混合对照品贮备液; 精密量取 上述储备液 1 ml，置 10 ml 量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇 匀，制成每 1 ml 分别含 上 述 成 分102． 60，100． 20，102． 90， 122． 90，110． 80，105． 80 μg的混合对照品溶液。

取本品，研细，过筛，精密称取2． 0 g， 置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯 20 ml，密塞，称定重量， 超声处理( 500 W，80 kHz) 30 min，放冷，再称定重量，用乙酸 乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2． 2． 3 阴性样品溶液

     按照千金止带丸处方比例和制备工 艺，制备不含醋香附、木香、砂仁、小茴香( 盐炒) 的阴性样 品，再按“2． 2． 2”项下操作，制成阴性对照溶液。

取“2． 2”项下混合对照品溶液、供试品溶液和阴性样品 溶液各适量，按“2． 1”项下色谱条件进行测定，在该色谱条件下，各待测组分均能达到基线 分离( 分离度均 ＞ 1． 5) ，理论塔板数以#-香附酮峰计为 213 300，保留时间依次为47． 49，48． 176，48． 331，67． 434，69． 735， 71． 636 min，其他组分对测定无干扰。

本文分别选择了 HP-5( 30 m × 0． 32 mm，0． 25 μm) 、DB1301 ( 30 m × 0． 32 mm，0． 25 μm ) 、DB-WAX ( 30 m × 0． 32 mm，0． 25 μm) 三种不同极性的气相色谱柱，对样品中 待测组分进行分析考察。通过实验研究发现，采用 HP-5 色 谱柱时，待测组分中乙酸龙脑酯与反式茴香脑的色谱峰无法 分离。这可能是由于 HP-5 柱是弱极性柱，柱子的极性越小， 两者越难分离，彼此越接近，保留时间也越短。而采用 DB1301 色谱柱时，茴香醛与反式茴香脑的色谱峰无法分离。 采用 DB-WAX 色谱柱，则基本无峰。根据反式茴香脑、乙酸 龙脑酯、茴香醛在 HP-5 及 DB-1301 柱中分离的特性，本文首 次将 HP-5 及 DB-1301 柱串联使用，所得各待测组分分离度 较好且理论塔板数较高，结果令人满意。由于待测组分在不同溶剂中的溶解度不同，本文分别考 察了甲醇、乙醇、乙酸乙酯及正己烷作为提取溶剂，参照文献报道的方法，分别用回流法、超声法、浸泡过夜法提取 样品，结果表明采用乙酸乙酯作溶剂，超声提取 30 min 效果 良好，可将待测组分提取完全且操作简便。

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