数控超声波清洗器用于柑橘消解转化特征分析

    丙溴磷、联苯菊酯、毒死蜱和 TCP 的检测方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱联用 法、液相色谱-质谱联用法等，但尚未见关于其同 时检测的方法以及在柑橘中的消解转化和健康风险评 价方面的相关研究报道。为此，本试验以常见柑橘品 种温州蜜柑为对象，建立 4 种农药化合物的超高效液 相色谱-串联质谱法( UPLC-MS /MS) 检测技术，同时采 用田间喷药和动态取样的方式研究丙溴磷、联苯菊酯、 毒死蜱及其代谢物在温州蜜柑中的消解与代谢转化规 律。LC-30AD 超高效液相色谱仪，日本 Shimadzu 公 司; QTＲAPTM 6500 三重四极杆线性离子阱复合质谱 仪，美国 AB SCIEX 质谱系统公司; KQ5200DE 型数 控超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司; 超纯水 系 统 Milli-Q AdvantageA10，美 国 Millipore 公 司; CL31 /CL31Ｒ 多用途离心机，美国 Thermo Fisher 公 司; CK 2000 型高通量组织研磨仪，北京 Thmorgan 生 物科技有限公司。

    分别准确称取约 10． 0 mg 农药标准品于 100 mL 容量瓶中，用乙腈定容。取相应量的单标储备液于 100 mL 容量瓶中，用乙腈配制成 10 mg /L 的标准混 合储备液，于 － 20 ℃ 冰箱中避光保存备用。使用时， 为消除基质效应，将标准混合储备液按照 1． 4． 1 方法 处理后的柑橘提取液溶液稀释至质量浓度为 1、2、5、 10、20、50、100 和 200 μg /L 的系列标准溶液，于 4 ℃ 条件下保存。柑橘样品经 QuEChEＲS 方法处理后，采用 UPLC-MS /MS 技术进行检测，结果表明该方法操作简 单，具有良好的准确度和精密度，可满足试验农药 残留检测分析要求。按照良好农业规范在温州蜜 柑上施用丙溴磷、联苯菊酯和毒死蜱后，温州蜜柑 中丙溴磷、联苯菊酯和毒死蜱的残留浓度对人体 健康的急性或慢性膳食暴露风险均在可接受范 围内。