昆山市超声仪器用于马兜铃酸测定方法优化。

     迪胶囊由三七、紫金莲、大青木香、七 叶莲、鸡矢藤、细辛六味中药组成，具有活血行 气、散瘀止痛的功效，临床用于治疗癌痛、术后 疼痛、跌打伤痛、肩颈痹痛、头痛、痛经等， 大青木香和细辛均含有的马兜铃酸类成分，是一 系列结构类似的硝基菲类化合物。Agilent 1290超高效液相色谱仪（美国 Agilent），Mettler Toledo XSE205DU电子天平（瑞 士Mettler，分度值0.01mg），KQ-500DE超声仪 （昆山市超声仪器有限公司，功率500 W，频率40 kHz），MILLI-Q纯水器（美国Millipore）。

    取装量差异项下的本品内容物，研细，取约3 g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇 25 mL，称定重量，超声处理（功率500 W，频率 40 kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇 补足减失的重量，摇匀，滤过。精密吸取续滤液 3 mL上样至提前活化、平衡后的Phenomenex StrataX-AW（60 mg·3 mL-1）小柱上，依次用25 mM醋 酸铵溶液（pH 6～7）、甲醇洗涤，弃去，再用含 8%甲酸的甲醇溶液洗脱，收集洗脱液至5 mL量瓶 中，摇匀，滤过，即得。注入液质联用仪，记录色谱图。结果表明，经LC-MS/MS法验证， 7批次样品在与马兜铃酸Ⅰ对照品保留时间相同 的位置，均检出相同的分子离子峰与其碎片离子 峰，验证结果与UPLC法一致。