测定人造革中残留因素

实验部分

高效液 相色谱 仪 (HPLC)：日本 岛津 LC - 20AT，配紫外检测器（波长 210 nm）；超声波清洗 仪：神科超声电子 SK40-1200；分析天平：赛多利 斯 BS 124S；氮吹仪；具塞提取瓶；浓缩瓶；有机系 微孔滤膜：孔径 0.45 μm。称取 1.0 g（精确至 0.01 g）试样，置于 100 mL 具塞提取瓶中，加入 25 mL 甲醇，于超声波发生器 中提取 2 h。将提取液经 0.45 μm 滤膜过滤后，转移 至液相色谱进样小瓶中，供高效液相色谱进样。配制 10 μg/mL 的 NMP 标准溶液进行紫外扫 描，NMP 的紫外最大吸收，在近紫外 光区有最大吸收，为防止溶剂效应（甲醇截止波 长 210 nm)，提高分析方法的灵敏度，本方法选择 的紫外检测波长为 210 nm。

结果与讨论

将 NMP 标准 溶液逐 级稀释 成 0.2、1.0、5.0、 10.0、20.0 μg/mL，分别测得色谱峰的峰面积，以进 样浓度(μg/mL)为横坐标(x)。求 NMP 的相应峰面积对 NMP 质 量浓度的线性回归方程，得方程为 y=63940.45x，相 关系数 0.9999。样品中 NMP 在 0.2~20.0 μg/mL 范 围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系。在 1 g 阴性的人造革(不含 NMP)中分别加入 NMP 低中高质量浓度为 6、50、200 μg/mL 的标准 工作液 1 mL，即分别加入的 NMP 量为 6、50、200 μg，每个添加水平做 7 个平行试验。最后计算 NMP 回收率和相对标准偏差，以分别考察方法的 准确度和精密度，结果表明该方法 回收率在 95.5%~98.5%之间，相对标准偏差在 1.5%~4.7%，符合日常检测的要求。

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