昆山舒美超声波清洗器用于苯二胺含量测定

仪器与试药

GC2010 Plus 型气相色谱仪( 日本 Shimadzu 公司) ; XPE205 型电子天平(MettlerToledo 公司，精度为 0． 01mg) ; KQ － 500DE 型超声波清洗器( 昆山市超声仪器有限公司， 功率为 500 W，频率为 40 kHz) 。邻苯二胺( 批号为 K1827010，纯度为 99． 5% ，规格 为 25 g) ，对苯二胺( 批号为 L1829016，纯度为 99． 0% ， 规 格 为 100 g) ，间 苯 二 胺( 批 号 为 C1906096，纯 度 为 99． 5% ，规格为 100 g) ，均购自 Aladdin 公司; 甲醇为色 谱 纯 ( 安 徽 时 联 特 种 溶 剂 股 份 有 限 公 司 ，批 号 为 6508JW21) ; 试验用水为 Milli － Q 超纯水( 美国 EMDMillipore 公 司 ) ; 药 用 复 合 膜 (A 公 司 ，批 号 分 别 为 20170215，20171220，20170225; B 公 司 ，批 号 分 别 为 20170301 － 06，20170301 － 07，20170301 － 08; C 公 司 ， 批号分别为 170301，170401，170502) 。

方法与结果

稳定性试验: 精密吸取同一对照品溶液，室温下分 别放置 0，3，6，8，12 h 时按拟订色谱条件进样测定，记 录峰面积。结果邻苯二胺、对苯二胺与间苯二胺峰面积 的 RSD 分别为 1． 60% ，1． 37% ，1． 97% ( n = 5) ，表明对 照品溶液在 12 h 内测定结果稳定。检测限与定量限: 取 2． 2 项下混合对照品溶液倍比 稀释，进样测定，当信噪比( S / N) 为 3 时为检测限，S / N 为 10 时为定量限。邻苯二胺、对苯二胺与间苯二胺的检测 出限分别为 0． 797 4，0． 793 1，0． 803 0 μg /mL，定量限分 别为 0． 996 8，0． 991 4，1． 003 8 μg /mL。

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