1 材料与方法
1.1 材料与试剂
甜蜜素(99.9 %)、安赛蜜(99.0 %)、糖精钠(99.2 %)缪,防患于未然。在春耕之际大力推动农业种植,强 化粮食自给程度,通过利用抛荒闲置的土地,推广过 度依赖进口的粮食作物,来平衡供求。
1.2 仪器与设备
离子色谱仪,ICS-1100,赛默飞世尔科技(中国) 有限公司; 超声波清洗机,KQ5200,昆山市超声仪器有限公司; 高速冷冻离心机,TGL-16,四川蜀科仪器有限公司。
1.3 标准溶液配制
准确称取标准品各 10 mg(精确至 0.00001 g), 用超纯水溶解定容至 10 mL 混匀,配制成浓度为 1000 μg/mL 的标准储备溶液,4 ℃冷藏备用。
1.4 馒头样品提取液的制备
馒头样品打碎充分混匀后,准确称取 1 g(精确 至 0.0001 g),加入超纯水 15 mL,超声提取 20 min, 10000 r/min 冷冻离心 5 min,移取上清液至离心管 中,依次通过 Ag 柱和 Na 柱,弃去前面 3mL,收集后 面流出液经 0.22 μm 滤膜过滤后上机测定。Ag 柱 和 Na 柱在使用前需活化,方法为:用 15 mL 超纯水 活化,并静置 20 min。
2 结果与分析
馒头中含有脂肪、糖类、蛋白质、无机盐等,在提 取过程中会少量地迁移到提取液中,如果不进行净 化会对色谱柱和仪器造成较大的损害,高速冷冻离 心可以去除大部分脂肪、蛋白质等,实际检测中发现 氯离子对甜蜜素测定存在干扰,在净化过程中引入 Ag 柱和 Na 柱可以去除溶液中的氯离子。气相色谱只适用于分析挥发性和半挥发性的物 质,盐类无法直接进行检测,甜蜜素需要进行衍生成 酯类,安赛蜜和糖精钠目前无衍生方法。
3 结论
馒头样品经超纯水提取,冷冻高速离心、Ag 柱 和 Na 柱净化,利用离子色谱仪进行测定,建立了馒 头中 3 种甜味剂的快速检测方法。该方法灵敏度高、 前处理简单、无有机试剂消耗、测定速度快,适合馒 头中甜蜜素、安赛蜜、糖精钠的测定。
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