亚硝酸盐的检测(昆山舒美KQ-500DE)

1 仪器与试剂 

试剂及标准：甲醇(德国默克)、亚硝酸钠标准溶液(1000 μg/mL，以NO2 - 计)(国家有色金属及电子材料分析测试中心)、肉 类食品中亚硝酸盐质控样(大连中实)。 耗材：0.22 μm 水相针式滤器(聚醚砜)、银离子小柱(上海安 谱)、钠离子小柱(上海安谱)、C18 聚合物小柱(上海安谱。)、一次 性注射器(丰临医械)。 样品：市售袋装火腿肠。 仪器与设备 高压离子色谱 Integrion(赛默飞世尔科技)；食物粉碎机 A10(IKA 实验仪器)；超声波清洗机(昆山超声仪器有限公司)； Mettler Toledo XS205 分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司)；低温离 心机(平凡仪器)；Milli-Q 超纯水系统(默克密理博)。 

2 方法流程 

2.1 标准溶液制备 

移取亚硝酸钠标准溶液 1.0 mL 至 100 mL 容量瓶，超纯水定 容，得到亚硝酸离子标准使用液，NO2 - 浓度为 10 mg/L。 使用亚硝酸离子标准使用液，加超纯水逐级稀释，制成系列 标准使用液，亚硝酸根离子浓度为 0.02；0.04；0.06；0.08；0.10； 0.15；0.20 mg/L。以浓度对峰面积做曲线，计算相关系数。 

2.2 实验过程 

将样品制成匀浆，称取匀浆试样5.000 g，置于150 mL具塞锥 形瓶中，加入80 mL水，超声30 min，时常取出振摇，75 ℃水浴5 min，放置至室温后，用100 mL容量瓶定容。溶液用滤纸过滤， 10000 r/min离心15 min。取上清液约15 mL，依次通过0.22 μm水 性滤膜针头、C18柱、Ag柱和Na柱，弃去前面7 mL，收集滤液，上机进样。同时取样品，加入一定量的标准使用液，测定亚硝酸 盐的加标回收率。 

2.3 色谱条件 

仪器使用的分析柱是 Dionex IonPac AS11-HC-4 μm(4×250 mm)；保护柱是 Dionex IonPac AG11-HC-4 μm(4×50 mm)；柱温 35 ℃；流速 1.0 mL/min；淋洗液浓度 20 mmol，检测时间 20 min。

3 结果与讨论

品本身含盐量过高，Ag 柱并不能完全过滤，导致滤液的氯离子 浓度依然很高，色谱分离依然受到很大的影响。经过多次的尝试， 可以先把样品稀释一定倍数，再进行过滤，使样品中的氯离子能 够被 Ag 柱过滤掉大部分，上机时提高进样量，在保证方法灵敏 度的同时，把样品中氯离子的影响消除到最低。通过多次对比， 最终选择了将样品稀释 100 倍，500 μL 进样的方式。使用高压离子色谱 仪对食品中亚硝酸盐的含量进行检测，通过优化了前处理的流程， 有效的去除样品中的有机成分、无极阴离子及阳离子的干扰，且 由于使用的是高压离子色谱仪，使用承压更高的色谱柱，缩短了 方法运行时间，提高实验效率。

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