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复方菝葜体外物质基础分析-KQ-500DB使用

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-11-04 09:06【

复方菝葜颗粒(国药准字 B20020355)由菝葜、 鱼腥草、猫爪草、款冬花、枸杞子、大枣(去核)、 土鳖虫、鲜鳢鱼组成,具有清热解毒、软坚散结、滋 阴益气功效,可用于改善肺癌、子宫颈癌伴有咳嗽、胸痛、带下异常等症状,是治疗肺癌的复方制剂。
 

1 仪器与试药

安捷伦1290 Infinity型高效液相色谱系统(配有四元泵及在线脱气、紫外检测器、6530 Q-TOF质谱仪),安捷伦科技公司;AL204 型十万分之一电子分析天平,梅特勒-托利多公司;昆山舒美KQ-500DB型超声波清洗器,昆山舒美超声仪器有限公司。

2 方法

精密称取 去核)各 15 0 g。第 1 次加 820 mL 水, 仪干燥,得浸 0 mL 水分散 色,下层继续 次,合并上层溶 2 色谱条件 色谱柱为 μm),检测波长 进样量 5 μL, 梯度洗脱(0~ 0%~25%A; 5%~28%A; 0%~36%A; 9%~44%A; 5%~95%A) 3 质谱条件 电喷雾离 电压 4 000 V,离 干燥器体积流 50 ℃,碎片 000,采样频 10、15 eV。 以降低质量精

3 结果

从复方菝 为:6 个脂肪酸 三萜类、1 个香 tR)、质谱信 据进行化学成 图 5 4 3 2 1 0 强度/( 10 ) 0 2 志 备 菝葜、鱼腥草 50 g,款冬花 加 3760 mL 煎煮 1 h,合 膏,备用。取 ,石油醚(每 用乙酸乙酯 溶液,浓缩,蒸 件 为 Ultimate AQ 长280 nm,柱 流动相为甲 ~10 min,5 17~19 min, 21~35 min, 42~50 min, 70~80 min, 。 件 子源(ESI), 离子源温度 3 量 6 L/min, 电压 135 V, 数 0.1 s、间 。测量样品前 准度误差。 葜提取物中共 酸类、11 个 香豆素类。基 信息结合对照 分指认和初步 1 复方菝葜 HPL 20 40 时间/m 草、猫爪草、 花、土鳖虫各 水,煎煮 1. 合并煎液,浓 取 5 g 复方菝 每次 40 mL) (每次 40 m 蒸干,用甲醇 Q-C18(4.6 柱温25 ℃,流 醇(A)-0.1 5%~20%A; 25%~25%A 28%~30%A 36%~39%A 44%~95%A ,负离子模式 350 ℃,雾化器 ,锥孔 65 V 质量数扫描 隔 0.02 s,碰 前使用调谐液 共获得 29 个 酚酸类、7 个 基峰图见图品、步药材归属, LC-Q-TOF-MS 基 60 min ·69 、枸杞子、大 各 50 g,鲜鳢 .5 h,第 2 次 浓缩,冷冻干 菝葜浸膏,溶 萃取至下层 mL)萃取 4 醇复溶至 10 m mm×250 m 流速1.0 mL/m %甲酸水(B 10~17 min A;19~21 m A;35~42 m A;50~70 m A;80~90 m 式扫描,毛细 器压力 276 k V,干燥器温 描范围 m/z 100 碰撞能量分别 液校准质量轴 个化合物,分 个黄酮类、2 1。将保留时 献及 TCMSP, 基峰图 80 9· 大枣 鳢鱼 次加 干燥 溶于 层无 ~5 mL。 mm, min, B), n, min, min, min, min, 细管 kPa, 温度 0~ 别采 轴, 分别 2 个 时间 P 数 1。



 

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