昆山舒美KQ5200B在测定羟基自由基应用

    以 该方法对 ＵＶ－Ｆｅ（Ⅲ）－羧酸体系中经光化学反应形成的·ＯＨ 进行了定量，为今后环境中持久性有机污染 物（ＰＯＰｓ）光降解和转化反应的研究奠定基础。ＬＣ－２０ＡＢ型高效液相色谱仪（日本，岛津公司），附 ＳＰＤ－Ｍ２０Ａ 检测器；ＯＣＲＳ－１型光化学反应仪（开 封市宏兴科教仪器），配３００ Ｗ 汞灯；ＦＥ２０型ｐＨ 计（上海梅特勒－托利多仪器有限公司）；ＡＬ２０４型电子 天平（上海梅特勒－托利多仪器有限公司）；ＫＱ５２００Ｂ 型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；ＳＨＢ－ Ⅲ型循环水式多用真空泵。甲醛标准溶液：准确移取１．００ｍＬ甲醛标准品于１０ｍＬ容量瓶中，用超纯水定容至刻 度，配制成１０．００ｍｇ／Ｌ标准储备液，于冰箱４℃储存，临用时用超纯水稀释成不同浓度的标准工作液。

    当 ＤＰＮＨ 浓度在０～９０μｍｏｌ／Ｌ范围内 变化时，衍生 产 物 ＨＣＨＯ－ＤＮＰＨ 的 峰 面 积 随 ＤＰＮＨ 浓 度增加而快速增加，当 ＤＮＰＨ 浓度大于１８０μｍｏｌ／Ｌ，衍生 物的峰面积基本保持平稳。增加衍生试剂的浓度有利于 衍生反应进行彻底，所以后续实验衍生化试剂浓度控制在２７０μｍｏｌ／Ｌ 左右。同时需要注意的是由于甲 醛是一种易于氧化的挥发性化合物，因此在实际样品测定中，取样后应快速加入衍生试剂进行衍生化，以 减小实验误差。为了能完全捕获水体在光照条件下产生的·ＯＨ，以及在一定程度上抑制体 系中可能存在的副反应，对捕获剂 ＤＭＳＯ 的用量进行了考察，不加 入捕获剂 ＤＭＳＯ 时，检测不到衍生产物 ＨＣＨＯ－ＤＮＰＨ 的存在。当 ＤＭＳＯ 浓度在０～１４ｍｍｏｌ／Ｌ范围内 变化时，ＨＣＨＯ－ＤＮＰＨ 峰 面 积 随 ＤＭＳＯ 浓 度 增 加 而 急 剧 增 加，当 ＤＭＳＯ 浓 度 大 于 １４ ｍｍｏｌ／Ｌ 时， ＨＣＨＯ－ＤＮＰＨ 峰面积几乎没有 变 化。