针对以上问 题,对样品制备、提取方法、分离效果进行探讨 和实验,建立一种适合蜜饯食品中合成着色剂测 定的检测方法,使得改良后的检测方法具有可同 时批量化前处理样品、简便快捷、结果准确可靠 的特点。LC-20A 高效液相色谱仪(配有紫外检测器 及 LC solution 数据处理系统):日本岛津公司; ATX224 分析天平(感量 0.0001g):日本岛津公 司;KQ-500DE 型数控超声波清洗器:昆山市超 声仪器有限公司;R1001-VN 旋转蒸发仪 - 循环 水式多用真空泵:郑州长城科工贸有限公司。准确称取蜜饯样品 1 ~ 2g,加入 15mL 的 10% 氨水 - 甲醇溶解,均质,超声 15min,离 心,重复提取 2 次,合并提取液,旋蒸浓缩至 2mL,甲酸中和碱性,采用 CNW Poly-sery GB 5009.35—2016 固相萃取小柱净化富集色素,氮 吹至近干,用水复溶至 2mL,使用 0.45μm 水系 滤膜过滤,得样品滤液并进行上机分析。
通过改良后 的样品前处理方式,蜜饯中的合成着色剂检测结 果显著提高,回收率良好,改良后的检测方法的 7 种合成着色剂的回收率都显著高于改良前的回 收率,这说明 10% 氨水 - 甲醇的碱性有机溶剂 更能解析蜜饯中合成着色剂。在改良的前处理样 品方式与上述摸索出来的色谱分析条件下,蜜饯 样品中的 7 种合成着色剂在谱图上能达到基线分 离与峰型对称。有效解析出蜜饯 中的合成着色剂;采用色素专用的固相萃取小柱 净化,可批量提取蜜饯样品中色素,可重复,提 高效率;优化色谱分离条件,使合成着色剂与蜜 饯基质有效分离。经过优化后的方法,其线性、 回收率、精密度都符合相关检测要求。