测定刺乌养心口服液

1 仪器与材料 

岛津超高效液相色谱系统 Nexera X2 ( 配备 输液单元 LC 30AD、梯度混合器、自动进样器 SIL 30AC、二极管阵列检 测 器 SPD M30ALabSolutions 色谱工作站，日本 Shimadzu 公 司) ，LC Solution 色谱工 ＲPL D2000 柱温箱( 大 连日普利科技仪器有限公司) ，昆山舒美KQ3200E 超声波 清洗器 ( 昆山市超声仪器有限公司) ，SHZ D ( Ⅲ) 循环水式真空泵( 巩义市予华仪器有限责任 公司) ，赛多利斯 BT25S 十万之一电子天平( 北京 线上生物科技有限公司) 。

2 方法与结果

色谱柱: Welch Ultimate XB C18 ( 150 mm × 2. 1 mm，3 μm) ，流动相 A: 体积分数为 0. 1% 的 磷酸水溶液，流动相 B: 乙腈。检 测 波 长: 214 nm，进 样 量: 2 μL，流 速: 0. 2 mL·min － 1 ，柱温: 35 ℃。分别取没食子酸、丹参素钠、金丝桃苷、丹酚酸 B 对照品适量，精密称定，加入甲醇溶解并稀 释，制成质量浓度分别为 0. 03、0. 36、0. 16、 0. 14 g·L － 1 的混合对照储备液。精密量取刺乌养心口服液 10 mL ( 批 号: 20161002) ，置具塞锥形瓶中，分次加乙醇并快速 搅拌至乙醇体积分数为 70% ，搅匀，静置 48 h，取 上清液，减压回收乙醇，放冷，转移至 10 mL 量瓶 中，加水稀释至刻度。精密量取上述溶液 1 mL 置 5 mL 量瓶中，加甲醇溶液并定容，0. 22 μm 的 滤膜滤过，取续滤液，即得供试溶液。

3 讨论

分别选择了离心过滤和醇沉，结果 显示，醇沉的除杂效果明显优于离心过滤，且 2 种 方法对于没食子酸、丹参素钠、金丝桃苷和丹酚酸 B 的保留量无明显差异。因此选择醇沉作为提取 方法。后来相继对醇沉时的含醇量，醇沉时间、醇 沉温度分别进行了考察，结果显示，含醇体 积分数为 70% ，在 4 ℃下，醇沉 48 h 为最优条件。

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