舒美仪器在定量方法研究中的使用

菥蓂子系常用藏药材，藏文名“寨卡”，为十字花科 植物菥蓂的干燥成熟种子，一年生草本植物，藏医常用 于清肺热、肾热及健胃，主治肺热、咳嗽、肾热。在公元 8～9 世纪创作的藏医药名著《月王药诊》 和《医学四 续》中均有菥蓂子配方使用的记录。清代藏医药著作 《晶珠本草》、《蓝琉璃》等称菥蓂（子）为“折嘎哇”，记 录其：生长在松软的土地及田间；叶浓绿而厚，茎似竹而 枝多，有光泽，花小，白色，果实似小手鼓，种子小，红紫 色，表面有明显的斑点和花纹；味辛，性润，有蒜味；清肺 热、肾热，治肺病、肾病；开胃，燥四肢黄水（即四肢关节 肿胀、疼痛等），治培根木布病、黄水病。《神农本草经》 中描述其味辛、微温，主明目、目痛泪出，除痹，补五脏， 益精光。

Linomat 5 半自动薄层点样仪、TLC Visualizer 薄层 色谱数码成像系统、winCATS色谱工作站（瑞士卡玛公 司）；LC 20T高效液相色谱仪，包括SPD-M 20A光电二极 管阵列检测器、LCsolution色谱工作站（日本岛津公司）； e 2695高效液相色谱仪，包括2998光电二极管阵列检测 器、Empower 3色谱工作站（美国沃特世公司）；BSA 224 S-CW型电子天平、XS 105DU型电子天平（德国赛多利斯公司）；Milli-Q 超纯水系统（德国默克密理博公司）； Q250DE超声波清洗器（昆山舒美超声仪器有限公司）； DK-S16恒温水浴锅（上海森信实验仪器有限公司）；聚 酰胺薄膜（浙江台州四甲生化塑料厂，批号：20170122， 规格：10 cm×20 cm）；HPTLC Silica gel 60型硅胶GF254高 效薄层色谱板（德国默克公司，规格：10 cm×20 cm）。

15批菥蓂子药材，8批于2017年5－8月采集于青海 省海北州门源县、海东市互助县等地区，7批为市售购买 样品，所有样品均经青海省药品检验检测院骆桂法主任 药师鉴定为十字花科菥蓂属植物菥蓂的干燥成熟种子， 即为菥蓂子；黑芥子苷对照品（北京世纪奥科生物技术 有限公司，批号：130201，纯度：≥98％）；异牡荆素对照品 （批号：2246，纯度：≥99％）、当药黄素对照品（批号： 4039，纯度：≥99％）均购自上海诗丹德生物技术有限公司；甲醇、乙腈均为色谱纯（德国默克公司）；乙酸乙酯、 冰醋酸等其余试剂均为分析纯（西陇科学股份有限公 司）；水为超纯水。

称取菥蓂子药材 30 g，粉 碎，过50目筛；精密称取药材粉末2.0 g，置于锥形瓶中， 加入60％乙醇溶液50 mL，置于90 ℃水浴中加热回流1 h，过滤；滤液浓缩至无醇味（约剩8～10 mL），再加水10 mL，搅匀，用乙酸乙酯振摇提取 2 次，每次 20 mL，弃去 水液，合并乙酸乙酯液，减压浓缩得到浸膏。然后取浸 膏加甲醇2 mL使溶解，即得。

分别精密称取当药黄素、异 牡荆素对照品 5.08、5.12 mg，分别置于 10 mL 棕色量瓶 中，加甲醇溶解并定容至刻度，即得。

薄层板：聚酰胺薄膜；展开剂：三氯甲 烷-甲醇-冰醋酸（11∶1∶1，V/V/V）；显色剂：20 g/L的三 氯化铝乙醇溶液；点样量：对照品溶液 2 μL，供试品溶 液 4 μL。 2.1.4 鉴别结果 按照“2.1.1”项下方法分别制备15批 次菥蓂子药材供试品溶液。分别吸取供试品溶液及 “2.1.2”项下异牡荆素、当药黄素对照品溶液，注入半自 动薄层点样仪，按照“2.1.3”项下色谱条件点样、展开，晾 干，喷以质量浓度为20 g/L的三氯化铝乙醇溶液，晾干， 置于 366 nm 波长紫外光灯下检视并拍照。结果，在 15 批次菥蓂子供试品薄层色谱中，在与当药黄素、异牡荆 素对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点， 其平均比移值分别为0.18、0.72（n＝15），色谱图见图1。 2.2 样品中黑芥子苷薄层色谱鉴别 2.2.1 供试品溶液的制备 称取菥蓂子药材 30 g，粉 碎，过50目筛；精密称取药材粉末1.5 g，置于锥形瓶中，加入25 mL甲醇，超声处理（功率：250 W，频率：50 kHz） 30 min，静置至室温，滤过，滤液减压干燥至近干，残渣加 甲醇适量使溶解，转移至5 mL棕色量瓶中，加甲醇至刻 度，即得。

3 讨论

薄层色谱法能够快速、灵敏、高效地同时分离多种 样品，且固定相和展开剂的选择范围较大，具有操作方 便、设备简单、分离效率高、专属性好、分析速度快等特 点，能同时分离多种样品且斑点明晰鲜艳、直观，便于鉴 别，弥补了因含有无紫外吸收、无挥发性等成分无法采 用高效液相色谱法和气相色谱法进行鉴别分析的困境， 近年来在中药与民族药研究领域得到了广泛的应用。 高效液相色谱法在药材的定性定量分析、质量控制方面 使用也十分广泛，采用该法对药材进行多组分含量测定 更有利于控制该药材的整体质量 。因此，本文采取以 上2种成熟、简便的方法建立了菥蓂子的质量控制方法。